羥丙基-β-環(huán)糊精包合物雜質(zhì)與主產(chǎn)品MS一致
包合物問題描述如下,求助各位大神解答下:
1、羥丙基-β-環(huán)糊精包合物在高溫(60℃)條件下放置5天后,用乙腈/二甲亞砜=4/1溶解進HPLC樣,我們需要的產(chǎn)品峰RT =12min,雜質(zhì)峰RT=8min,但是LC-MS顯示雜質(zhì)峰MS與產(chǎn)品峰MS一致,棒狀圖也一致。分子量大于750。主產(chǎn)品是檸檬酸鹽
2、羥丙基-β-環(huán)糊精包合物在低溫下,幾乎無該雜質(zhì)產(chǎn)生,但是高溫下,隨時間的增加而增加。
3、之前猜測是由于環(huán)糊精將我們藥物完全包裹在腔內(nèi),無法在溶劑作用下完全解離,導(dǎo)致HPLC形成兩個峰,因此嘗試用乙腈/水、甲醇/水等溶劑溶解后加熱、超聲該雜質(zhì)測定HPLC含量也無變化。
請各位大神解答下,如何才能鑒定該雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)或者怎樣證明該雜質(zhì)就是與我們的產(chǎn)品是同一個東西,萬分感謝。。。〗燃保。!
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直接制備,然后解析啊
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才
分離制備,做結(jié)構(gòu)確證,看是不是異構(gòu)體
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