用自制的NaHMDS做拔氫反應(yīng)比買的試劑多一個很大的雜質(zhì)，求助有遇到類似情況的嗎？
做芳環(huán)上拔氫的反應(yīng)，之前買來試劑NaHMDS做一切正常。后面導(dǎo)師讓自己合成些NaHMDS用，參考網(wǎng)上一個專利用NaH和六甲基二硅氮烷直接高溫反應(yīng)，然后加無水THF回流做的，測含量與試劑基本吻合，但是一用自制的堿做拔氫反應(yīng)就出現(xiàn)一個極性很大的雜質(zhì)，找不到原因，有蟲友能幫助分析一下嗎？謝謝
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
Sodium Bis(Trimethylsilyl)Amide and Tris(Trimethylsilyl)Amine
January 2007Inorganic Syntheses
DOI:10.1002/9780470132395.ch5
In book: Inorganic Syntheses, Volume 8 (pp.13-19)
可以換一種HMDSNa的制備方法再試試
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/9780470132395.ch5，
可以直接用THF做溶劑