求教硝基還原的處理
請(qǐng)教各位合成大神,我用氯化亞錫及鹽酸在乙醇體系中還原這個(gè)化合物的硝基,反應(yīng)后處理就是碳酸氫鈉中和偏堿,萃取,酸洗,就是無(wú)法得到產(chǎn)物,請(qǐng)教各位大神支個(gè)招
沒(méi)辦法上傳圖片,結(jié)構(gòu)中有硝基和兩個(gè)羥基
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請(qǐng)教各位合成大神,我用氯化亞錫及鹽酸在乙醇體系中還原這個(gè)化合物的硝基,反應(yīng)后處理就是碳酸氫鈉中和偏堿,萃取,酸洗,就是無(wú)法得到產(chǎn)物,請(qǐng)教各位大神支個(gè)招
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
NO2還原后是堿,你用酸洗豈不是都洗走了
不洗也沒(méi)有產(chǎn)物,洗了也沒(méi)有產(chǎn)物,現(xiàn)在就是投多少都出不來(lái)東西,感覺(jué)化合物和錫形成配合物了,想著用酸洗可以把化合物結(jié)合的氯化亞錫給洗掉,現(xiàn)在茫然了,全卡在這里動(dòng)不了了
一個(gè)胺基-兩個(gè)羥基,極性非常大,又是乙醇溶液,估計(jì)全跑水里去了。你萃取完旋干有東西?
直接旋干過(guò)柱子
我第一次,萃取旋干什么東西都沒(méi)有,連2 mg都沒(méi)有,東西就這樣沒(méi)了;第二次,我想著氯化亞錫溶于乙醇,我就直接把反應(yīng)液旋干,然后用DMF溶解,把固體過(guò)濾走,濾液旋干再萃取還是沒(méi)有東西;
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這樣氯化亞錫不會(huì)有影響嗎?如果旋干以后,它溶解不了呢,是不是我可以用DMF溶解,進(jìn)行上柱子呢?我知道我問(wèn)的問(wèn)題比較low,可是我確實(shí)是遇到困難了,還請(qǐng)大神不要嫌棄
那你直接旋干過(guò)短,柱子用三乙胺飽和,流動(dòng)相里也加2%三乙胺