磁性納米四氧化三鐵合成及修飾方法的心得體會
從開始做納米四氧化三鐵合成與修飾已經(jīng)快五個月了,目前主要做的是納米粒子的合成與修飾這一塊,因為涉及到硅烷的修飾這一塊,作為一新人小白還是有很多不懂的地方,目前就把我所理解的一些情況和疑問和大家交流下,希望大家多多提意見。
1.四氧化三鐵納米粒子的合成(MNPs):我一般采用的都是水熱法進行的,主要原料為Fe3O4.6H2O、CH3COONa和檸檬酸鈉、乙二醇。這四個是主要的材料體系,另外根據(jù)各個組分的作用及職能不同可以試著加入其他的原料來對合成的樣品進行形貌調(diào)控。這里面氯化鐵主要作為鐵源,醋酸鈉作為強堿弱酸鹽提供堿性環(huán)境,電離出氫氧根離子,檸檬酸鈉在體系里與納米粒子表面形成膜防止粒子過度生長顆粒過大。此外我還試過加二乙二醇和PEG這兩種,感覺直接加PEG小鍋會更直觀一些,可以提高MNPs的水分散性。但是有時候不加二乙二醇就會發(fā)現(xiàn)這個MNPs醇水洗完之后就會變得有點土黃色,但是磁鐵吸上去又會變成黑色。
2.硅烷的修飾:水熱法合成的四氧化三鐵納米粒子表面由于帶有羥基等基團可以與正硅烷(TEOS)在水醇條件下進行反應(yīng),形成Fe-O-Si鍵,通過硅烷的加入可以連接有機與無機的層面,那么此時正硅烷的加入量和水醇比、氨水(催化劑)的加入量就顯得很重要。我看的文獻里面硅烷的加入量和氨水的加入量與形成的Fe3O4@SiO2納米粒子大小成正比,水醇比我現(xiàn)在一般控制在1:10左右,之前用75乙醇做兩百毫升體系加入0.2gMNPs和1ml硅烷,攪拌一段時間后就會產(chǎn)生交聯(lián),現(xiàn)在一直在改進實驗方法,改變加入的硅烷的量及水醇比來使得包覆完成的納米粒子粒徑更加小,提高其水分散性。
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我也用水熱法合過,用來包硅
。
你的那個包硅之后可以接其他硅烷嗎?我接其他硅烷效果都不好
我也這樣弄但是我改變teos的量包裹的硅殼厚度都不會怎么變,不知道咋辦
延長反應(yīng)時間和加大氨水的加入量會對硅殼的厚度有一定改變,你可以試試。氨水調(diào)pH的范圍大概在9-9.5左右,不要太堿,不然正硅烷水解過快會降低形成硅醇的穩(wěn)定性,導(dǎo)致硅醇之間縮合顆粒變大的
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