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神說要有X新蟲 (初入文壇)
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[交流]
水溶液自由基聚合凝膠化問題
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本人目前測試對含有不飽和烴鏈的惡唑啉的自由基聚合實驗。溶劑為水，配置固含大概30%，采用過硫酸銨+亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)體系，溫度就室溫。 1.單體和引發(fā)劑都是分別采用滴加的方式，但基本在滴加完過了兩三小時，就出現(xiàn)粘度增大明顯，甚至凝膠化的情況。降低引發(fā)劑的量到單體0.1%也還是會出現(xiàn)這樣。 2.其次測試上述不飽和烴的噁唑啉+大單體聚乙二醇丙烯酸酯進(jìn)行共聚，檢測聚合物分子量和大單體的分子量差不多，但聚合后的溶液粘度明顯增大，放了幾天都明顯要凝固的那種。但分子量又不對，不知道怎么判斷有沒有和大單體產(chǎn)生了共聚？其次反應(yīng)完后是不是要加阻聚劑或者通點氧氣進(jìn)去，避免反應(yīng)還在繼續(xù)。 本人第一次接觸聚合，對很多都不是太了解，目前只能通過看文獻(xiàn)參考下別人做法。這個是否是引發(fā)速率過快導(dǎo)致？怎么去控制讓反應(yīng)能夠比較平緩呢？再降低溫度還是說再減少引發(fā)劑的量？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2023-07-07 02:43:18
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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放幾天凝膠了，反應(yīng)的時候提高點溫度。單體不會交聯(lián)的話，就降低固含。不想降低固含就加分子量調(diào)節(jié)劑。滴完保溫一個小時，然后補加引發(fā)劑繼續(xù)保溫讓反應(yīng)完全點，而不是加阻聚劑。你的不飽和烴溶不溶于水，如果不溶接了大量的聚乙二醇溶于水就是兩個單體能互相聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2023-07-08 01:18:32
4樓2023-07-08 01:21:27
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但提升個六七度溫度后，反應(yīng)一兩小時可以明顯看到粘度增大，有時候再繼續(xù)恒溫反應(yīng)，攪拌產(chǎn)生的漩渦基本沒有了，粘度七八千或者上萬的那種。像您說的，如果滴加完再補引發(fā)劑，那會不會反應(yīng)更快更容易爆聚呢。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2023-07-10 15:01:41
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分子量調(diào)節(jié)劑我看大部分是用硫醇類的，但噁唑啉基會和硫醇反應(yīng)導(dǎo)致噁唑啉開環(huán)影響性能怎么樣，這種情況是不是不好用硫醇類的分子量調(diào)節(jié)劑 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2023-07-10 15:03:56
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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首先，你的目的是將單體轉(zhuǎn)化為高分子。生成的高分子會阻礙溶劑運動，自然粘度會變高。補加引發(fā)劑是為了進(jìn)一步提高單體的轉(zhuǎn)化率，你怕爆聚，恰恰是你前面滴加的時候單體都沒反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率要是有個90%多，再爆也爆不到哪去。至于噁唑啉與巰基在你這種反應(yīng)條件下會不會反應(yīng)我不清楚。你是想做成含噁唑啉的水性擴鏈劑嘛，那降低固含做�；蛘邠Q成有機溶劑做 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2023-07-11 01:00:47
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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神說要有X: 金幣+10 2023-07-11 13:40:39
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神說要有X: 金幣+10 2023-07-11 13:40:39
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還有你試試把凝膠加熱看高溫下粘度會不會變稀些 ，里面大量的氫鍵可能在低溫下物理交聯(lián)了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2023-07-11 01:13:49
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9樓2023-07-11 13:40:20
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