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神說要有X新蟲 (初入文壇)
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[交流]
水溶液自由基聚合凝膠化問題
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本人目前測試對含有不飽和烴鏈的惡唑啉的自由基聚合實驗。溶劑為水，配置固含大概30%，采用過硫酸銨+亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)體系，溫度就室溫。 1.單體和引發(fā)劑都是分別采用滴加的方式，但基本在滴加完過了兩三小時，就出現(xiàn)粘度增大明顯，甚至凝膠化的情況。降低引發(fā)劑的量到單體0.1%也還是會出現(xiàn)這樣。 2.其次測試上述不飽和烴的噁唑啉+大單體聚乙二醇丙烯酸酯進行共聚，檢測聚合物分子量和大單體的分子量差不多，但聚合后的溶液粘度明顯增大，放了幾天都明顯要凝固的那種。但分子量又不對，不知道怎么判斷有沒有和大單體產(chǎn)生了共聚？其次反應(yīng)完后是不是要加阻聚劑或者通點氧氣進去，避免反應(yīng)還在繼續(xù)。 本人第一次接觸聚合，對很多都不是太了解，目前只能通過看文獻參考下別人做法。這個是否是引發(fā)速率過快導(dǎo)致？怎么去控制讓反應(yīng)能夠比較平緩呢？再降低溫度還是說再減少引發(fā)劑的量？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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首先，你的目的是將單體轉(zhuǎn)化為高分子。生成的高分子會阻礙溶劑運動，自然粘度會變高。補加引發(fā)劑是為了進一步提高單體的轉(zhuǎn)化率，你怕爆聚，恰恰是你前面滴加的時候單體都沒反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率要是有個90%多，再爆也爆不到哪去。至于噁唑啉與巰基在你這種反應(yīng)條件下會不會反應(yīng)我不清楚。你是想做成含噁唑啉的水性擴鏈劑嘛，那降低固含做。或者換成有機溶劑做 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2023-07-11 01:00:47
2樓2023-07-07 02:43:18
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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放幾天凝膠了，反應(yīng)的時候提高點溫度。單體不會交聯(lián)的話，就降低固含。不想降低固含就加分子量調(diào)節(jié)劑。滴完保溫一個小時，然后補加引發(fā)劑繼續(xù)保溫讓反應(yīng)完全點，而不是加阻聚劑。你的不飽和烴溶不溶于水，如果不溶接了大量的聚乙二醇溶于水就是兩個單體能互相聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2023-07-08 01:18:32
4樓2023-07-08 01:21:27
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