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神說要有X新蟲 (初入文壇)
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[交流]
水溶液自由基聚合凝膠化問題
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本人目前測試對含有不飽和烴鏈的惡唑啉的自由基聚合實(shí)驗(yàn)。溶劑為水，配置固含大概30%，采用過硫酸銨+亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)體系，溫度就室溫。 1.單體和引發(fā)劑都是分別采用滴加的方式，但基本在滴加完過了兩三小時(shí)，就出現(xiàn)粘度增大明顯，甚至凝膠化的情況。降低引發(fā)劑的量到單體0.1%也還是會出現(xiàn)這樣。 2.其次測試上述不飽和烴的噁唑啉+大單體聚乙二醇丙烯酸酯進(jìn)行共聚，檢測聚合物分子量和大單體的分子量差不多，但聚合后的溶液粘度明顯增大，放了幾天都明顯要凝固的那種。但分子量又不對，不知道怎么判斷有沒有和大單體產(chǎn)生了共聚？其次反應(yīng)完后是不是要加阻聚劑或者通點(diǎn)氧氣進(jìn)去，避免反應(yīng)還在繼續(xù)。 本人第一次接觸聚合，對很多都不是太了解，目前只能通過看文獻(xiàn)參考下別人做法。這個(gè)是否是引發(fā)速率過快導(dǎo)致？怎么去控制讓反應(yīng)能夠比較平緩呢？再降低溫度還是說再減少引發(fā)劑的量？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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4樓2023-07-08 01:21:27
2樓2023-07-07 02:43:18
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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放幾天凝膠了，反應(yīng)的時(shí)候提高點(diǎn)溫度。單體不會交聯(lián)的話，就降低固含。不想降低固含就加分子量調(diào)節(jié)劑。滴完保溫一個(gè)小時(shí)，然后補(bǔ)加引發(fā)劑繼續(xù)保溫讓反應(yīng)完全點(diǎn)，而不是加阻聚劑。你的不飽和烴溶不溶于水，如果不溶接了大量的聚乙二醇溶于水就是兩個(gè)單體能互相聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2023-07-08 01:18:32
神說要有X
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 156.8
- 散金: 10
- 帖子: 42
- 在線: 14.5小時(shí)
- 蟲號: 30997007
- 注冊: 2022-08-30
- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
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但提升個(gè)六七度溫度后，反應(yīng)一兩小時(shí)可以明顯看到粘度增大，有時(shí)候再繼續(xù)恒溫反應(yīng)，攪拌產(chǎn)生的漩渦基本沒有了，粘度七八千或者上萬的那種。像您說的，如果滴加完再補(bǔ)引發(fā)劑，那會不會反應(yīng)更快更容易爆聚呢。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2023-07-10 15:01:41
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