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| 【有獎(jiǎng)交流】積極回復(fù)本帖子,參與交流,就有機(jī)會(huì)分得作者 神說要有X 的 30 個(gè)金幣 | |||
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神說要有X新蟲 (初入文壇)
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[交流]
水溶液自由基聚合凝膠化問題
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本人目前測(cè)試對(duì)含有不飽和烴鏈的惡唑啉的自由基聚合實(shí)驗(yàn)。溶劑為水,配置固含大概30%,采用過硫酸銨+亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)體系,溫度就室溫。 1.單體和引發(fā)劑都是分別采用滴加的方式,但基本在滴加完過了兩三小時(shí),就出現(xiàn)粘度增大明顯,甚至凝膠化的情況。降低引發(fā)劑的量到單體0.1%也還是會(huì)出現(xiàn)這樣。 2.其次測(cè)試上述不飽和烴的噁唑啉+大單體聚乙二醇丙烯酸酯進(jìn)行共聚,檢測(cè)聚合物分子量和大單體的分子量差不多,但聚合后的溶液粘度明顯增大,放了幾天都明顯要凝固的那種。但分子量又不對(duì),不知道怎么判斷有沒有和大單體產(chǎn)生了共聚?其次反應(yīng)完后是不是要加阻聚劑或者通點(diǎn)氧氣進(jìn)去,避免反應(yīng)還在繼續(xù)。 本人第一次接觸聚合,對(duì)很多都不是太了解,目前只能通過看文獻(xiàn)參考下別人做法。這個(gè)是否是引發(fā)速率過快導(dǎo)致?怎么去控制讓反應(yīng)能夠比較平緩呢?再降低溫度還是說再減少引發(fā)劑的量? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
新蟲 (初入文壇)
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但提升個(gè)六七度溫度后,反應(yīng)一兩小時(shí)可以明顯看到粘度增大,有時(shí)候再繼續(xù)恒溫反應(yīng),攪拌產(chǎn)生的漩渦基本沒有了,粘度七八千或者上萬(wàn)的那種。像您說的,如果滴加完再補(bǔ)引發(fā)劑,那會(huì)不會(huì)反應(yīng)更快更容易爆聚呢。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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放幾天凝膠了,反應(yīng)的時(shí)候提高點(diǎn)溫度。單體不會(huì)交聯(lián)的話,就降低固含。不想降低固含就加分子量調(diào)節(jié)劑。滴完保溫一個(gè)小時(shí),然后補(bǔ)加引發(fā)劑繼續(xù)保溫讓反應(yīng)完全點(diǎn),而不是加阻聚劑。你的不飽和烴溶不溶于水,如果不溶接了大量的聚乙二醇溶于水就是兩個(gè)單體能互相聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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