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tommy7749至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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[交流]
對做極化曲線的建議 已有6人參與
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1.開路電位。做極化曲線之前建議工作電極在電解液中能達(dá)到穩(wěn)定，（比如電位的漂移不超過5mV/30s）；如果實(shí)在無法穩(wěn)定，每次工作電極浸入電解液一定時(shí)間（比如10分鐘）后開始測量。 2.極化范圍。做極化曲線的目的是發(fā)現(xiàn)電極的電化學(xué)反應(yīng)特征，所以，掃描范圍建議只要包含需要考察的電化學(xué)反應(yīng)即可。比如，想做Tafel極化曲線，可能只需要極化到150mV就可以了，沒有必要極化300mV以上（具體數(shù)值隨體系不同而異）。 3.掃描速度。掃描速度不易過快。理論上，進(jìn)行極化曲線測試應(yīng)該是這樣：從開路電位開始，先做陰極極化，（比如）-10mV，待體系穩(wěn)定，記錄極化電流，然后-20mV，待電極穩(wěn)定，記錄極化電流，....，陰極極化做完，待電極穩(wěn)定（電極做完陰極極化需要一段時(shí)間重新回到開路電位），然后做陽極極化，+10mV，待電極穩(wěn)定，記錄陽極電流.....做完陽極極化，兩條極化曲線做在一張圖上。但是現(xiàn)在用電化學(xué)工作站做極化曲線，一般都是從相對開路電位（比如）-150mV掃描到+150mV，這種做法其實(shí)是有一定誤差的。一開始給工作電極一個(gè)相當(dāng)大的陰極極化電壓，電極需要一定的時(shí)間才能正確的反饋陰極極化電流（這個(gè)時(shí)間顯然要比小的陰極極化電壓需要的反饋時(shí)間長，而且不同體系，這個(gè)反饋時(shí)間應(yīng)該也是有差異的）。在掃描速度一定的情況下，理論上極化電位大的地方，儀器測出的電流比實(shí)際的極化電流要偏小（因?yàn)檫�沒有反饋出“正確”的電流就掃下一個(gè)電位去了），所以測出的陰極極化曲線比實(shí)際曲線向左偏移了。掃描速度越大，這種誤差就會(huì)越大（不同體系的誤差也會(huì)不同）。同樣的道理，在陽極極化曲線測量時(shí)也會(huì)出現(xiàn)這種誤差。甚至，有時(shí)候不僅僅是誤差的問題。如果某個(gè)陽極電極反應(yīng)本來應(yīng)該在低的極化電位下就出現(xiàn)（此時(shí)極化電流變大），但是因?yàn)閽呙杷俣冗^快，電極還沒有反饋就開始掃描下一個(gè)電位，就會(huì)讓測試人員誤以為只有在高的極化電位下這個(gè)電極反應(yīng)才會(huì)發(fā)生，導(dǎo)致判斷錯(cuò)誤。極化范圍和掃描速度都需要根據(jù)自己的體系進(jìn)行預(yù)測試，選出合理數(shù)值再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 4.參比電極。參比電極是實(shí)驗(yàn)中最容易被忽略的。建議實(shí)驗(yàn)室保留一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參比電極，這個(gè)電極不用來做實(shí)驗(yàn)，只用來標(biāo)定實(shí)驗(yàn)用參比電極的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)用的參比電極要注意，電極內(nèi)的溶液高度，是否還有kCl晶體，實(shí)驗(yàn)的時(shí)候橡膠塞是否取下等等。實(shí)驗(yàn)前后與標(biāo)準(zhǔn)參比電極對比下，參比漂移的大不大。 5.線性極化。有時(shí)候Tafel極化得不到理想信息（比如陰極反應(yīng)是混合控制或擴(kuò)散控制），可以試一試線性極化，自腐蝕電位附近正負(fù)10mV極化，通過對比極化電阻也可以說明耐蝕性。 |
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我的理解，Tafel曲線是指有明顯tafel區(qū)的極化曲線。極化曲線出現(xiàn)tafel區(qū)是有前提條件的，即電化學(xué)反應(yīng)必須是活化控制。如果電極鈍化或擴(kuò)散控制，極化曲線就沒有tafel區(qū)。通過測試極化曲線的tafel區(qū)，可以得到一些電化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如果實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖乔筮@些動(dòng)力學(xué)參數(shù)，就可以考慮測試極化曲線的tafel區(qū)（tafel曲線）。這個(gè)時(shí)候如果tafel區(qū)測試不出來，就需要考慮其它測試方法了。 |
6樓2020-08-18 15:17:26
tommy7749
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精確判斷或者說“有證據(jù)”判斷陰極反應(yīng)是混合控制，肯定需要進(jìn)行計(jì)算。比如，理論上這個(gè)電位下的電流應(yīng)該是多少，但實(shí)驗(yàn)比它少，說明反應(yīng)收到其它因素（擴(kuò)散）影響。但是實(shí)際上，比較常見的陰極反應(yīng)是氧氣還原成氫氧根，因?yàn)檠踉谌芤褐械娜芙舛仁怯邢薜�，�?dāng)陰極極化到一定程度的時(shí)候，電極表面的氧供應(yīng)就會(huì)收到擴(kuò)散的影響，這個(gè)時(shí)候就可以說陰極是混合控制了。 對于你的問題，我個(gè)人覺得，理論上是可以說“Tafel斜率大于某個(gè)數(shù)值，就可以說陰極反應(yīng)是混合控制”，但實(shí)際上，很多時(shí)候只要陰極極化到一定程度，就可以認(rèn)為是混合控制了。供參考。 |
9樓2020-09-01 13:01:42
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非常感謝，我還有個(gè)問題，就是陰極為氧還原，出現(xiàn)混合控制，但對應(yīng)的交流阻抗譜低頻區(qū)沒有出現(xiàn)明顯Warburg弧，這是為什么呢？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
10樓2020-09-01 19:28:54
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