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tommy7749至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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對(duì)做極化曲線的建議 已有6人參與
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1.開(kāi)路電位。做極化曲線之前建議工作電極在電解液中能達(dá)到穩(wěn)定，（比如電位的漂移不超過(guò)5mV/30s）；如果實(shí)在無(wú)法穩(wěn)定，每次工作電極浸入電解液一定時(shí)間（比如10分鐘）后開(kāi)始測(cè)量。 2.極化范圍。做極化曲線的目的是發(fā)現(xiàn)電極的電化學(xué)反應(yīng)特征，所以，掃描范圍建議只要包含需要考察的電化學(xué)反應(yīng)即可。比如，想做Tafel極化曲線，可能只需要極化到150mV就可以了，沒(méi)有必要極化300mV以上（具體數(shù)值隨體系不同而異）。 3.掃描速度。掃描速度不易過(guò)快。理論上，進(jìn)行極化曲線測(cè)試應(yīng)該是這樣：從開(kāi)路電位開(kāi)始，先做陰極極化，（比如）-10mV，待體系穩(wěn)定，記錄極化電流，然后-20mV，待電極穩(wěn)定，記錄極化電流，....，陰極極化做完，待電極穩(wěn)定（電極做完陰極極化需要一段時(shí)間重新回到開(kāi)路電位），然后做陽(yáng)極極化，+10mV，待電極穩(wěn)定，記錄陽(yáng)極電流.....做完陽(yáng)極極化，兩條極化曲線做在一張圖上。但是現(xiàn)在用電化學(xué)工作站做極化曲線，一般都是從相對(duì)開(kāi)路電位（比如）-150mV掃描到+150mV，這種做法其實(shí)是有一定誤差的。一開(kāi)始給工作電極一個(gè)相當(dāng)大的陰極極化電壓，電極需要一定的時(shí)間才能正確的反饋陰極極化電流（這個(gè)時(shí)間顯然要比小的陰極極化電壓需要的反饋時(shí)間長(zhǎng)，而且不同體系，這個(gè)反饋時(shí)間應(yīng)該也是有差異的）。在掃描速度一定的情況下，理論上極化電位大的地方，儀器測(cè)出的電流比實(shí)際的極化電流要偏小（因?yàn)檫�沒(méi)有反饋出“正確”的電流就掃下一個(gè)電位去了），所以測(cè)出的陰極極化曲線比實(shí)際曲線向左偏移了。掃描速度越大，這種誤差就會(huì)越大（不同體系的誤差也會(huì)不同）。同樣的道理，在陽(yáng)極極化曲線測(cè)量時(shí)也會(huì)出現(xiàn)這種誤差。甚至，有時(shí)候不僅僅是誤差的問(wèn)題。如果某個(gè)陽(yáng)極電極反應(yīng)本來(lái)應(yīng)該在低的極化電位下就出現(xiàn)（此時(shí)極化電流變大），但是因?yàn)閽呙杷俣冗^(guò)快，電極還沒(méi)有反饋就開(kāi)始掃描下一個(gè)電位，就會(huì)讓測(cè)試人員誤以為只有在高的極化電位下這個(gè)電極反應(yīng)才會(huì)發(fā)生，導(dǎo)致判斷錯(cuò)誤。極化范圍和掃描速度都需要根據(jù)自己的體系進(jìn)行預(yù)測(cè)試，選出合理數(shù)值再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 4.參比電極。參比電極是實(shí)驗(yàn)中最容易被忽略的。建議實(shí)驗(yàn)室保留一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參比電極，這個(gè)電極不用來(lái)做實(shí)驗(yàn)，只用來(lái)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)用參比電極的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)用的參比電極要注意，電極內(nèi)的溶液高度，是否還有kCl晶體，實(shí)驗(yàn)的時(shí)候橡膠塞是否取下等等。實(shí)驗(yàn)前后與標(biāo)準(zhǔn)參比電極對(duì)比下，參比漂移的大不大。 5.線性極化。有時(shí)候Tafel極化得不到理想信息（比如陰極反應(yīng)是混合控制或擴(kuò)散控制），可以試一試線性極化，自腐蝕電位附近正負(fù)10mV極化，通過(guò)對(duì)比極化電阻也可以說(shuō)明耐蝕性。 |
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電極反應(yīng)由誰(shuí)控制，需要比較電化學(xué)反應(yīng)速度和擴(kuò)散反應(yīng)速度，而電化學(xué)反應(yīng)速度又受電位的影響。所以，電位是判斷某某控制反應(yīng)的前提條件。嚴(yán)格的說(shuō)法應(yīng)該是，在某電位下，某陰極反應(yīng)是混合控制。但現(xiàn)實(shí)中，我們往往省略“電位”這個(gè)前提條件，直接根據(jù)極化曲線說(shuō)陰極反應(yīng)是混合控制。其實(shí)一般陰極反應(yīng)在陰極極化程度很小的時(shí)候（比如-10mV），電化學(xué)反應(yīng)速度比較慢，離子的擴(kuò)散速度足夠向電極表面提供充足的反應(yīng)離子（此時(shí)的電化學(xué)反應(yīng)是電化學(xué)活化控制）。因?yàn)檫@個(gè)小的極化區(qū)間恰好也是我們通常做EIS的區(qū)間，所以在這個(gè)區(qū)間做出的阻抗譜是不會(huì)出現(xiàn)warburg阻抗的（雖然從極化曲線上看，陰極反應(yīng)在較負(fù)的極化區(qū)間時(shí)是混合控制）。我猜你的問(wèn)題是不是與這個(gè)有關(guān)。 如果有條件，可以這樣做EIS試試會(huì)不會(huì)出現(xiàn)warburg阻抗：根據(jù)極化曲線，選擇混合控制的陰極極化電位（比如說(shuō)-70mV)；在-70mV（不是開(kāi)路電位），做阻抗譜，其它頻率、振幅等條件不變。 |
13樓2020-09-03 12:47:31
2樓2020-08-15 10:37:13
tommy7749
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5樓2020-08-17 17:28:44
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