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tommy7749至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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[交流]
對(duì)做極化曲線的建議 已有6人參與
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1.開路電位。做極化曲線之前建議工作電極在電解液中能達(dá)到穩(wěn)定，（比如電位的漂移不超過(guò)5mV/30s）；如果實(shí)在無(wú)法穩(wěn)定，每次工作電極浸入電解液一定時(shí)間（比如10分鐘）后開始測(cè)量。 2.極化范圍。做極化曲線的目的是發(fā)現(xiàn)電極的電化學(xué)反應(yīng)特征，所以，掃描范圍建議只要包含需要考察的電化學(xué)反應(yīng)即可。比如，想做Tafel極化曲線，可能只需要極化到150mV就可以了，沒(méi)有必要極化300mV以上（具體數(shù)值隨體系不同而異）。 3.掃描速度。掃描速度不易過(guò)快。理論上，進(jìn)行極化曲線測(cè)試應(yīng)該是這樣：從開路電位開始，先做陰極極化，（比如）-10mV，待體系穩(wěn)定，記錄極化電流，然后-20mV，待電極穩(wěn)定，記錄極化電流，....，陰極極化做完，待電極穩(wěn)定（電極做完陰極極化需要一段時(shí)間重新回到開路電位），然后做陽(yáng)極極化，+10mV，待電極穩(wěn)定，記錄陽(yáng)極電流.....做完陽(yáng)極極化，兩條極化曲線做在一張圖上。但是現(xiàn)在用電化學(xué)工作站做極化曲線，一般都是從相對(duì)開路電位（比如）-150mV掃描到+150mV，這種做法其實(shí)是有一定誤差的。一開始給工作電極一個(gè)相當(dāng)大的陰極極化電壓，電極需要一定的時(shí)間才能正確的反饋陰極極化電流（這個(gè)時(shí)間顯然要比小的陰極極化電壓需要的反饋時(shí)間長(zhǎng)，而且不同體系，這個(gè)反饋時(shí)間應(yīng)該也是有差異的）。在掃描速度一定的情況下，理論上極化電位大的地方，儀器測(cè)出的電流比實(shí)際的極化電流要偏�。ㄒ�?yàn)檫�沒(méi)有反饋出“正確”的電流就掃下一個(gè)電位去了），所以測(cè)出的陰極極化曲線比實(shí)際曲線向左偏移了。掃描速度越大，這種誤差就會(huì)越大（不同體系的誤差也會(huì)不同）。同樣的道理，在陽(yáng)極極化曲線測(cè)量時(shí)也會(huì)出現(xiàn)這種誤差。甚至，有時(shí)候不僅僅是誤差的問(wèn)題。如果某個(gè)陽(yáng)極電極反應(yīng)本來(lái)應(yīng)該在低的極化電位下就出現(xiàn)（此時(shí)極化電流變大），但是因?yàn)閽呙杷俣冗^(guò)快，電極還沒(méi)有反饋就開始掃描下一個(gè)電位，就會(huì)讓測(cè)試人員誤以為只有在高的極化電位下這個(gè)電極反應(yīng)才會(huì)發(fā)生，導(dǎo)致判斷錯(cuò)誤。極化范圍和掃描速度都需要根據(jù)自己的體系進(jìn)行預(yù)測(cè)試，選出合理數(shù)值再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 4.參比電極。參比電極是實(shí)驗(yàn)中最容易被忽略的。建議實(shí)驗(yàn)室保留一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參比電極，這個(gè)電極不用來(lái)做實(shí)驗(yàn)，只用來(lái)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)用參比電極的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)用的參比電極要注意，電極內(nèi)的溶液高度，是否還有kCl晶體，實(shí)驗(yàn)的時(shí)候橡膠塞是否取下等等。實(shí)驗(yàn)前后與標(biāo)準(zhǔn)參比電極對(duì)比下，參比漂移的大不大。 5.線性極化。有時(shí)候Tafel極化得不到理想信息（比如陰極反應(yīng)是混合控制或擴(kuò)散控制），可以試一試線性極化，自腐蝕電位附近正負(fù)10mV極化，通過(guò)對(duì)比極化電阻也可以說(shuō)明耐蝕性。 |
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tommy7749
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反應(yīng)是擴(kuò)散控制還是電化學(xué)活化控制，需要比較兩者的速度，如果極化的程度很小，電化學(xué)反應(yīng)的速度相對(duì)較慢，擴(kuò)散能夠提供足夠的反應(yīng)離子，這個(gè)時(shí)候是活化控制；如果極化程度很大，電化學(xué)反應(yīng)的速度較快，擴(kuò)散不能提供足夠的反應(yīng)離子，這個(gè)時(shí)候就是擴(kuò)散控制；當(dāng)介于兩者之間的時(shí)候，電化學(xué)反應(yīng)速度和離子擴(kuò)散的速度是可以比較的，無(wú)法忽略任何一個(gè)，這個(gè)時(shí)候就是混合控制。我的意思是平常我們說(shuō)這個(gè)反應(yīng)是混合控制，其實(shí)是有個(gè)前提條件的（就是電位），嚴(yán)格的說(shuō)法應(yīng)該是，在某電位下，該反應(yīng)是混合控制的。但咱們一般都是做出一條極化曲線，看著圖說(shuō)，“這個(gè)電極的陰極是混合控制”，往往就省略了（也算約定俗稱吧）前提的電位條件。其實(shí)一般電極在極化很小的時(shí)候，是電化學(xué)活化控制的（線性極化的曲線一般都很直），因?yàn)檫@個(gè)區(qū)間一般也是我們做EIS的電位區(qū)間，所以這時(shí)候的阻抗譜也一般不會(huì)出現(xiàn)warbug阻抗（我覺得你的問(wèn)題可能是這種情況）；如果這個(gè)區(qū)間的電化學(xué)反應(yīng)速度較快，需要離子不斷擴(kuò)散到電極表面進(jìn)行補(bǔ)充（也就是滿足混合控制的條件），這個(gè)時(shí)候才會(huì)出現(xiàn)warburg阻抗。你可以試試這樣做EIS：根據(jù)電極的極化曲線，大體判斷陰極極化在某電位(比如-70mV的時(shí)候）是混合控制，那么做EIS的時(shí)候，電位的參數(shù)設(shè)置不是開路電位，而是-70mV，其它不變，看看阻抗譜是怎樣的。 |
12樓2020-09-03 11:30:55
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tommy7749
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5樓2020-08-17 17:28:44
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