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標哥Liu新蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于NH2-Uio-66(Zr)合成的若干問題求助
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本人由于課題需要，之前合成過一批NH2-Uio-66(Zr)，具體合成方法如下：稱取 1.6 g的ZrOCl2·8H2O（購買自阿拉丁）、 0.9 g的2-氨基對苯二甲酸（購買自麥克林）溶解于 20 mL DMF中，加入17 mL 冰醋酸充分攪拌混合，裝配到反應(yīng)釜中放到高溫烘箱內(nèi)在120℃下水熱反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后取出來進行超聲，然后8000rpm 15min先離心一次，之后分別選用DMF和甲醇洗滌、離心（仍然是8000rpm 15min）各2次（總共4次），最后將固體置于真空干燥箱中60℃烘干24h，收集粉末，研磨。 目前出現(xiàn)的問題和個人的思考如下，希望能和大家討論一下： 1.粉末的顏色是淺紅褐色。如圖1，我合成出來的產(chǎn)物顏色是淺紅褐色或者說有點粉的那種顏色，有文獻報道說是淡黃色或者偏白色的，之前看過一些帖子好像大家合成的顏色也都不太相同。不知道顏色不同對晶型或者說化學(xué)性質(zhì)方面有無影響； 2.mof的形貌很差。如圖2和圖3，從SEM圖可以看出，我合成出來的NH2-Uio-66(Zr)形貌晶型很差，基本上是一些尺寸在幾微米的不規(guī)則的顆粒，很少能看到八面體形的符合文獻的形貌，不知道是合成的哪一步?jīng)]調(diào)控好。之前看了一些帖子好像說這種情況可能屬于結(jié)晶度不夠，可能是酸加少了，而要調(diào)控酸的量的話是調(diào)控冰醋酸的量還是從2-氨基對苯二甲酸入手呢？ 3.晶體結(jié)構(gòu)基本正常。如圖4，之前也測過產(chǎn)物的xrd，發(fā)現(xiàn)測出來的衍射峰和文獻倒是基本上都對得上的，該有的衍射峰都挺強，說明這種化合物里面原子連接方式可能是對的。之前也查了一下，似乎mof的形貌和xrd的結(jié)果并不一定總是能對應(yīng)上，像xrd對得上，但是形貌卻很丑或不規(guī)則的情況也是可能存在的； 4.N元素含量很少。如圖5，測SEM的時候同時順便打了mapping看了一下元素分布，發(fā)現(xiàn)掃描不到N元素，不知道是什么原因造成的。因為按照常理，配體2-氨基對苯二甲酸上的氨基不至于那么容易就在合成過程中被破壞殆盡。不知道是不是在反應(yīng)階段加入的2-氨基對苯二甲酸量偏少導(dǎo)致的。 未完待續(xù)，敬請大家指導(dǎo)、討論和補充！感激不盡！ 圖片1.png 圖片2.png 圖片3.png 圖片4.png 圖片5.png |
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