 |
 |
 |
| 24小時(shí)熱門(mén)版塊排行榜 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 4103 | 回復(fù): 5 | ||
| 【懸賞金幣】回答本帖問(wèn)題，作者標(biāo)哥Liu將贈(zèng)送您 10 個(gè)金幣 | ||
標(biāo)哥Liu新蟲(chóng) (初入文壇)
|
[求助]
關(guān)于NH2-Uio-66(Zr)合成的若干問(wèn)題求助
|
|
|
本人由于課題需要，之前合成過(guò)一批NH2-Uio-66(Zr)，具體合成方法如下：稱(chēng)取 1.6 g的ZrOCl2·8H2O（購(gòu)買(mǎi)自阿拉�。�、 0.9 g的2-氨基對(duì)苯二甲酸（購(gòu)買(mǎi)自麥克林）溶解于 20 mL DMF中，加入17 mL 冰醋酸充分?jǐn)嚢杌旌�，裝配到反應(yīng)釜中放到高溫烘箱內(nèi)在120℃下水熱反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后取出來(lái)進(jìn)行超聲，然后8000rpm 15min先離心一次，之后分別選用DMF和甲醇洗滌、離心（仍然是8000rpm 15min）各2次（總共4次），最后將固體置于真空干燥箱中60℃烘干24h，收集粉末，研磨。 目前出現(xiàn)的問(wèn)題和個(gè)人的思考如下，希望能和大家討論一下： 1.粉末的顏色是淺紅褐色。如圖1，我合成出來(lái)的產(chǎn)物顏色是淺紅褐色或者說(shuō)有點(diǎn)粉的那種顏色，有文獻(xiàn)報(bào)道說(shuō)是淡黃色或者偏白色的，之前看過(guò)一些帖子好像大家合成的顏色也都不太相同。不知道顏色不同對(duì)晶型或者說(shuō)化學(xué)性質(zhì)方面有無(wú)影響； 2.mof的形貌很差。如圖2和圖3，從SEM圖可以看出，我合成出來(lái)的NH2-Uio-66(Zr)形貌晶型很差，基本上是一些尺寸在幾微米的不規(guī)則的顆粒，很少能看到八面體形的符合文獻(xiàn)的形貌，不知道是合成的哪一步?jīng)]調(diào)控好。之前看了一些帖子好像說(shuō)這種情況可能屬于結(jié)晶度不夠，可能是酸加少了，而要調(diào)控酸的量的話是調(diào)控冰醋酸的量還是從2-氨基對(duì)苯二甲酸入手呢？ 3.晶體結(jié)構(gòu)基本正常。如圖4，之前也測(cè)過(guò)產(chǎn)物的xrd，發(fā)現(xiàn)測(cè)出來(lái)的衍射峰和文獻(xiàn)倒是基本上都對(duì)得上的，該有的衍射峰都挺強(qiáng)，說(shuō)明這種化合物里面原子連接方式可能是對(duì)的。之前也查了一下，似乎mof的形貌和xrd的結(jié)果并不一定總是能對(duì)應(yīng)上，像xrd對(duì)得上，但是形貌卻很丑或不規(guī)則的情況也是可能存在的； 4.N元素含量很少。如圖5，測(cè)SEM的時(shí)候同時(shí)順便打了mapping看了一下元素分布，發(fā)現(xiàn)掃描不到N元素，不知道是什么原因造成的。因?yàn)榘凑粘＠恚潴w2-氨基對(duì)苯二甲酸上的氨基不至于那么容易就在合成過(guò)程中被破壞殆盡。不知道是不是在反應(yīng)階段加入的2-氨基對(duì)苯二甲酸量偏少導(dǎo)致的。 未完待續(xù)，敬請(qǐng)大家指導(dǎo)、討論和補(bǔ)充！感激不盡！ 圖片1.png 圖片2.png 圖片3.png 圖片4.png 圖片5.png |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
0703化學(xué)學(xué)碩 288分
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
接收調(diào)劑
已經(jīng)有23人回復(fù)
-
化學(xué) 0703求調(diào)劑 總分293 一志愿211
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
304分材料專(zhuān)碩求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
0703化學(xué) 學(xué)碩 理工科均可 不區(qū)分研究方向 總分279求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
復(fù)試調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
293求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
成果系統(tǒng)訪問(wèn)量大，請(qǐng)15分鐘后再?lài)L試。由此給您造成的不便，敬請(qǐng)諒解。
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
環(huán)境工程學(xué)碩288求助調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
0703 總分319求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
L925
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 5 (幼兒園)
- 金幣: 1402.1
- 散金: 24
- 紅花: 4
- 帖子: 321
- 在線: 39.8小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 14878215
- 注冊(cè): 2019-04-15
- 專(zhuān)業(yè): 材料物理化學(xué)
2樓2024-09-10 18:04:46
ljh亂碼
新蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 89.3
- 散金: 5
- 帖子: 34
- 在線: 6.2小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 35369368
- 注冊(cè): 2024-04-13
- 專(zhuān)業(yè): 應(yīng)用有機(jī)化學(xué)
3樓2024-09-19 11:37:48
|
對(duì) 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
4樓2024-09-23 16:09:48
happy?123
新蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 124.4
- 散金: 10
- 帖子: 31
- 在線: 4.1小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 24998886
- 注冊(cè): 2021-01-16
- 專(zhuān)業(yè): 配位化學(xué)
5樓2024-11-21 17:40:31
清逸ZZZ
新蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 18
- 帖子: 5
- 在線: 1.8小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 35326943
- 注冊(cè): 2024-04-07
- 專(zhuān)業(yè): 生化分析及生物傳感
6樓2025-02-27 11:32:16
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 標(biāo)哥Liu 的主題更新
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 接收調(diào)劑 +15 | 津萌津萌 2026-03-02 | 23/1150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 306求調(diào)劑 +7 | 張張張張oo 2026-03-03 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)306調(diào)劑 +4 | 26要上岸 2026-03-03 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +4 | 哇塞王帥 2026-03-03 | 4/200 |
|
|
|
[基金申請(qǐng)] 請(qǐng)問(wèn)大家，研究風(fēng)險(xiǎn)與應(yīng)對(duì)措施那里， 大家都怎么寫(xiě)呢 ？ +3 | cauasen 2026-03-02 | 3/150 |
|
|
|
[碩博家園] 2025屆雙非化工碩士畢業(yè)，申博 +4 | 更多的是 2026-02-27 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 化工270求調(diào)劑 +10 | 什么名字qwq 2026-03-02 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 278求調(diào)劑 +3 | 滿天星11_22 2026-03-02 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 沒(méi)上岸的看過(guò)來(lái) +3 | tangxiaotian 2026-03-01 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 考研復(fù)試調(diào)劑，過(guò)國(guó)家線的同學(xué)都可報(bào)名 +7 | 黑！在干嘛 2026-02-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 271求調(diào)劑 +4 | Ricardo1113 2026-03-02 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 化工京區(qū)271求調(diào)劑 +7 | 11ing 2026-03-02 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 【2026 碩士調(diào)劑】課題組 招收調(diào)劑生 +3 | 考研版棒棒 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 290分材料工程085601求調(diào)劑 數(shù)二英一 +8 | llx0610 2026-03-02 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 0856材料求調(diào)劑 +12 | hyf hyf hyf 2026-02-28 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 材料085601調(diào)劑 +5 | 多多子. 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考博] 誠(chéng)招農(nóng)業(yè)博士 +3 | 心欣向榮 2026-02-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料類(lèi)求調(diào)劑 +11 | wana_kiko 2026-02-28 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 化工299分求調(diào)劑 一志愿985落榜 +5 | 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 | 5/250 |
|
|
|
[基金申請(qǐng)]
剛錄用，沒(méi)有期刊號(hào)，但是在線可看的論文可以放為代表作嗎
 10+3
|
arang1 2026-03-01 | 3/150 |
|