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標(biāo)哥Liu新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于NH2-Uio-66(Zr)合成的若干問(wèn)題求助
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本人由于課題需要，之前合成過(guò)一批NH2-Uio-66(Zr)，具體合成方法如下：稱(chēng)取 1.6 g的ZrOCl2·8H2O（購(gòu)買(mǎi)自阿拉�。�、 0.9 g的2-氨基對(duì)苯二甲酸（購(gòu)買(mǎi)自麥克林）溶解于 20 mL DMF中，加入17 mL 冰醋酸充分?jǐn)嚢杌旌�，裝配到反應(yīng)釜中放到高溫烘箱內(nèi)在120℃下水熱反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后取出來(lái)進(jìn)行超聲，然后8000rpm 15min先離心一次，之后分別選用DMF和甲醇洗滌、離心（仍然是8000rpm 15min）各2次（總共4次），最后將固體置于真空干燥箱中60℃烘干24h，收集粉末，研磨。 目前出現(xiàn)的問(wèn)題和個(gè)人的思考如下，希望能和大家討論一下： 1.粉末的顏色是淺紅褐色。如圖1，我合成出來(lái)的產(chǎn)物顏色是淺紅褐色或者說(shuō)有點(diǎn)粉的那種顏色，有文獻(xiàn)報(bào)道說(shuō)是淡黃色或者偏白色的，之前看過(guò)一些帖子好像大家合成的顏色也都不太相同。不知道顏色不同對(duì)晶型或者說(shuō)化學(xué)性質(zhì)方面有無(wú)影響； 2.mof的形貌很差。如圖2和圖3，從SEM圖可以看出，我合成出來(lái)的NH2-Uio-66(Zr)形貌晶型很差，基本上是一些尺寸在幾微米的不規(guī)則的顆粒，很少能看到八面體形的符合文獻(xiàn)的形貌，不知道是合成的哪一步?jīng)]調(diào)控好。之前看了一些帖子好像說(shuō)這種情況可能屬于結(jié)晶度不夠，可能是酸加少了，而要調(diào)控酸的量的話(huà)是調(diào)控冰醋酸的量還是從2-氨基對(duì)苯二甲酸入手呢？ 3.晶體結(jié)構(gòu)基本正常。如圖4，之前也測(cè)過(guò)產(chǎn)物的xrd，發(fā)現(xiàn)測(cè)出來(lái)的衍射峰和文獻(xiàn)倒是基本上都對(duì)得上的，該有的衍射峰都挺強(qiáng)，說(shuō)明這種化合物里面原子連接方式可能是對(duì)的。之前也查了一下，似乎mof的形貌和xrd的結(jié)果并不一定總是能對(duì)應(yīng)上，像xrd對(duì)得上，但是形貌卻很丑或不規(guī)則的情況也是可能存在的； 4.N元素含量很少。如圖5，測(cè)SEM的時(shí)候同時(shí)順便打了mapping看了一下元素分布，發(fā)現(xiàn)掃描不到N元素，不知道是什么原因造成的。因?yàn)榘凑粘＠�，配體2-氨基對(duì)苯二甲酸上的氨基不至于那么容易就在合成過(guò)程中被破壞殆盡。不知道是不是在反應(yīng)階段加入的2-氨基對(duì)苯二甲酸量偏少導(dǎo)致的。 未完待續(xù)，敬請(qǐng)大家指導(dǎo)、討論和補(bǔ)充！感激不盡！ 圖片1.png 圖片2.png 圖片3.png 圖片4.png 圖片5.png |
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