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| 【懸賞金幣】回答本帖問題，作者木子大大將贈送您 5 個金幣 | ||
[求助]
用DMF做溶劑，四正丁基高氯酸銨做支持電解質掃出來的循環(huán)伏安曲線有一對氧化還原峰 已有1人參與
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近期需要測定幾個化合物的循環(huán)伏安曲線。 在不加化合物，用DMF做溶劑，四正丁基高氯酸銨做支持電解質的條件下，儀器掃出來的循環(huán)伏安曲線有一對氧化還原峰，請問這個峰是氧氣峰嗎？因為測試前用氮氣吹掃了30min，以為可以把氧除干凈了。如果不是氧氣峰，難道是溶劑本身的氧化還原峰嗎？ 三電極系統(tǒng)：玻碳電極，鉑絲，銀/氯化銀。 出峰位置：-1.25V左右。（上傳不了圖片） 請大家不吝賜教。 |
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【答案】應助回帖
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因為我沒做個這個實驗所以只能簡單幫你做一個分析。 首先，通過使用氮氣吹掃可以排除部分氧氣的存在，但并不能完全消除。即便吹掃了30分鐘，還是可能存在極微量的氧氣，特別是在實驗室環(huán)境中氧氣的存在是難以完全避免的。 在這種情況下，觀察到的氧化還原峰可能是氧氣的影響。氧氣通常在正電位處（較高的電位值）產(chǎn)生氧化峰，而在負電位處（較低的電位值）產(chǎn)生還原峰。由于你觀察到的峰出現(xiàn)在-1.25V左右，它更可能是氧氣的還原峰。這也解釋了為什么吹掃氮氣并不能完全消除這個峰，因為即便是微量的氧氣也能在實驗中引起明顯的影響。 另一方面，DMF作為溶劑本身是不易在電位上發(fā)生氧化還原反應的。因此，溶劑本身的氧化還原峰的可能性較低。更有可能的是，實驗中檢測到的氧化還原峰是由氧氣引起的。 在進行類似實驗時，為了排除氧氣的影響，可以考慮在氮氣氛圍下進行電化學測試，或者在電解質中添加還原劑，以消除氧氣的影響 |
2樓2023-12-27 14:33:33
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