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Butears999鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
請教大家,為什么我兩步法制備PMDA/ODA PI,做了4次,聚酰胺酸都不透明 已有3人參與
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單體都真空烘過,分析純。PMDA本來應(yīng)該升華提純的,但是我們實(shí)驗(yàn)室沒這條件,所以就改成了真空烘。方法的話,冰。0-8℃),30rmp下將PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中,st%=20%,氮?dú)獗Wo(hù),反應(yīng)12h。摩爾比目前試了三個:ODA:PMDA=1:1,1:1.01,1:1.02。都是乳白色粘稠液體,帶一點(diǎn)點(diǎn)黃色。But.......文獻(xiàn)里的聚酰胺酸都是透明的啊 。翻遍了站里的帖,有人說可能是ODA多了,和生成的PAA反應(yīng)變成了銨鹽。所以我就試了1:1.01和1:1.02的比例,第二天一看依舊是無辜的乳白色 ![]() 把這個乳白色PAA稍微一加熱就變成淡黃色透明液體了,但是!亞胺化得到的膜都是一小塊一小塊碎的,說明分子量不夠。 我目前仍在繼續(xù)探索比例。也想著要不要改變反應(yīng)溫度,不冰浴了,整個30℃,這樣PMDA也溶得快;或者延長反應(yīng)時間,我個人感覺可能是PMDA沒溶完。 不知道大家有何看法,懇請賜教! |
PAA溶液配置 |

鐵蟲 (初入文壇)

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