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Butears999鐵蟲 (初入文壇)
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請教大家，為什么我兩步法制備PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明 已有3人參與
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單體都真空烘過，分析純。PMDA本來應該升華提純的，但是我們實驗室沒這條件，所以就改成了真空烘。方法的話，冰浴（0-8℃），30rmp下將PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中，st%=20%，氮氣保護，反應12h。摩爾比目前試了三個：ODA：PMDA=1:1，1:1.01，1:1.02。都是乳白色粘稠液體，帶一點點黃色。But.......文獻里的聚酰胺酸都是透明的啊 。翻遍了站里的帖，有人說可能是ODA多了，和生成的PAA反應變成了銨鹽。所以我就試了1:1.01和1:1.02的比例，第二天一看依舊是無辜的乳白色  把這個乳白色PAA稍微一加熱就變成淡黃色透明液體了，但是！亞胺化得到的膜都是一小塊一小塊碎的，說明分子量不夠。 我目前仍在繼續(xù)探索比例。也想著要不要改變反應溫度，不冰浴了，整個30℃，這樣PMDA也溶得快；或者延長反應時間，我個人感覺可能是PMDA沒溶完。 不知道大家有何看法，懇請賜教！ |
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4樓2021-12-17 13:34:48
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PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮氣保護回流1~2遍，確保酸酐不會變成羧基；或者在真空烘箱220℃下處理4~6小時也可。 聚合時可以先用DMAc溶解PMDA（適當加熱，溶解后再降回室溫），冰浴下與溶解好ODA的DMAc溶液混合反應即可。另外，亞胺化后的膜一般經過拉伸強度才會好 。 不拉伸也不至于成碎片。你的情況應該是分子量不夠。按上述純化試試。 |
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Butears9998樓2021-12-20 16:39:07
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