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Butears999鐵蟲 (初入文壇)
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請(qǐng)教大家，為什么我兩步法制備PMDA/ODA PI，做了4次，聚酰胺酸都不透明 已有3人參與
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單體都真空烘過(guò)，分析純。PMDA本來(lái)應(yīng)該升華提純的，但是我們實(shí)驗(yàn)室沒(méi)這條件，所以就改成了真空烘。方法的話，冰�。�0-8℃），30rmp下將PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中，st%=20%，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)12h。摩爾比目前試了三個(gè)：ODA：PMDA=1:1，1:1.01，1:1.02。都是乳白色粘稠液體，帶一點(diǎn)點(diǎn)黃色。But.......文獻(xiàn)里的聚酰胺酸都是透明的啊 。翻遍了站里的帖，有人說(shuō)可能是ODA多了，和生成的PAA反應(yīng)變成了銨鹽。所以我就試了1:1.01和1:1.02的比例，第二天一看依舊是無(wú)辜的乳白色  把這個(gè)乳白色PAA稍微一加熱就變成淡黃色透明液體了，但是！亞胺化得到的膜都是一小塊一小塊碎的，說(shuō)明分子量不夠。 我目前仍在繼續(xù)探索比例。也想著要不要改變反應(yīng)溫度，不冰浴了，整個(gè)30℃，這樣PMDA也溶得快；或者延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，我個(gè)人感覺可能是PMDA沒(méi)溶完。 不知道大家有何看法，懇請(qǐng)賜教！ |
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PMDA用乙酸酐或者丙酸酐氮?dú)獗Ｗo(hù)回流1~2遍，確保酸酐不會(huì)變成羧基；或者在真空烘箱220℃下處理4~6小時(shí)也可。 聚合時(shí)可以先用DMAc溶解PMDA（適當(dāng)加熱，溶解后再降回室溫），冰浴下與溶解好ODA的DMAc溶液混合反應(yīng)即可。另外，亞胺化后的膜一般經(jīng)過(guò)拉伸強(qiáng)度才會(huì)好 。 不拉伸也不至于成碎片。你的情況應(yīng)該是分子量不夠。按上述純化試試。 |
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Butears9998樓2021-12-20 16:39:07
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