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oyzh鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
第一次接觸PXRD譜圖，求助幫忙講解一下 已有1人參與
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| 我們一個api由于結(jié)晶時析晶太容易結(jié)塊，所以嘗試修改了結(jié)晶工藝，附件中標樣是生產(chǎn)上按舊的結(jié)晶工藝得到的產(chǎn)品留樣，試樣1是實驗室在舊的結(jié)晶工藝得到的，試樣2是實驗室在新的結(jié)晶工藝得到的，由于工藝開發(fā)人員和資料的變化，現(xiàn)在無法追溯到以前對于晶型的研究資料，請求大家?guī)椭治鲆幌�，這些圖和數(shù)據(jù)能說明存在哪些問題？@lich666@jackdeng |
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木蟲 (正式寫手)
ms
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
oyzh: 金幣+20, ★★★很有幫助, 謝謝～ 2020-07-03 12:39:32
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個人做過一些XRD的測試分析，一點點觀點，希望可以幫到你： 第一，XRD圖譜分析我一般取強度值從大到小的前三個（簡稱三強峰）或者前五個，你的樣品看起來要分析前五個峰，以標樣為例的2Theta為，：13，8， 21，25，10，其他的樣品以此類推 （數(shù)據(jù)第二頁表格中的Rel. Intensity %排序）； 第二，綜合三個XRD圖譜，無論你的工藝制備如何改變。所有三個樣品的五強峰位置基本保持在8-10-15-21-25，之后后面兩種工藝對21和25位置的d-spacing稍微有所改變，具體看你的材料以及制備過程； 第三，可以把三組數(shù)據(jù)放在一起比較分析，看看工藝變化對哪些位置的峰有改變，以及這些峰是否是你們需要關(guān)注的重點，即晶體結(jié)構(gòu)的微弱變化對其具體應(yīng)用有沒有顯著的影響。 以上，僅為個人的一點點分析，如有不對的地方，請指正。 |
2樓2020-07-03 04:35:22
新陽肖偉 
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3樓2020-07-03 09:59:05
oyzh
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嗯嗯，我也在想可能我給的信息還跟不充分，生產(chǎn)留樣的標樣是結(jié)塊的固體經(jīng)過粉碎得到的，后續(xù)兩個試樣是直接析出的小晶體抽濾得到的，我猜想可能粉碎的過程對晶面產(chǎn)生了部分破壞作用，導致從圖上看標樣的有幾個峰形差一些，但是總體的晶型應(yīng)該還是一樣的吧 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2020-07-03 12:45:38
新陽肖偉
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5樓2020-07-03 14:36:35
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6樓2020-10-30 08:11:31
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