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oyzh鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
第一次接觸PXRD譜圖,求助幫忙講解一下 已有1人參與
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| 我們一個(gè)api由于結(jié)晶時(shí)析晶太容易結(jié)塊,所以嘗試修改了結(jié)晶工藝,附件中標(biāo)樣是生產(chǎn)上按舊的結(jié)晶工藝得到的產(chǎn)品留樣,試樣1是實(shí)驗(yàn)室在舊的結(jié)晶工藝得到的,試樣2是實(shí)驗(yàn)室在新的結(jié)晶工藝得到的,由于工藝開(kāi)發(fā)人員和資料的變化,現(xiàn)在無(wú)法追溯到以前對(duì)于晶型的研究資料,請(qǐng)求大家?guī)椭治鲆幌,這些圖和數(shù)據(jù)能說(shuō)明存在哪些問(wèn)題?@lich666@jackdeng |
銅蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
ms
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個(gè)人做過(guò)一些XRD的測(cè)試分析,一點(diǎn)點(diǎn)觀點(diǎn),希望可以幫到你: 第一,XRD圖譜分析我一般取強(qiáng)度值從大到小的前三個(gè)(簡(jiǎn)稱三強(qiáng)峰)或者前五個(gè),你的樣品看起來(lái)要分析前五個(gè)峰,以標(biāo)樣為例的2Theta為,:13,8, 21,25,10,其他的樣品以此類推 (數(shù)據(jù)第二頁(yè)表格中的Rel. Intensity %排序); 第二,綜合三個(gè)XRD圖譜,無(wú)論你的工藝制備如何改變。所有三個(gè)樣品的五強(qiáng)峰位置基本保持在8-10-15-21-25,之后后面兩種工藝對(duì)21和25位置的d-spacing稍微有所改變,具體看你的材料以及制備過(guò)程; 第三,可以把三組數(shù)據(jù)放在一起比較分析,看看工藝變化對(duì)哪些位置的峰有改變,以及這些峰是否是你們需要關(guān)注的重點(diǎn),即晶體結(jié)構(gòu)的微弱變化對(duì)其具體應(yīng)用有沒(méi)有顯著的影響。 以上,僅為個(gè)人的一點(diǎn)點(diǎn)分析,如有不對(duì)的地方,請(qǐng)指正。 |

鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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嗯嗯,我也在想可能我給的信息還跟不充分,生產(chǎn)留樣的標(biāo)樣是結(jié)塊的固體經(jīng)過(guò)粉碎得到的,后續(xù)兩個(gè)試樣是直接析出的小晶體抽濾得到的,我猜想可能粉碎的過(guò)程對(duì)晶面產(chǎn)生了部分破壞作用,導(dǎo)致從圖上看標(biāo)樣的有幾個(gè)峰形差一些,但是總體的晶型應(yīng)該還是一樣的吧 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
銅蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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你看一下我這邊對(duì)比的情況,試樣1和試樣2應(yīng)該是一個(gè)晶型,但是和標(biāo)樣晶型應(yīng)該是不一致的 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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