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[求助]
外行求助！陽極氧化制備納米管的過程中出現(xiàn)電解液變綠，鈦片和鉑電極變彩色 已有1人參與
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各位電化學(xué)大佬們，求幫助。想在鈦片表面做一些coating，第一步是合成鈦納米管，或者表面多孔的結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)陽極氧化比較常用。 反應(yīng)條件：0.38%氟化銨和1.8%水和乙二醇的體系，電壓30 v，1h。 因為我是生物背景，很多東西弄不明白，人在國外，條件簡陋。一開始按這個配方做的，是用導(dǎo)電夾直接夾的鈦片，全部沒入電解液中，另一邊用導(dǎo)電夾夾的小鉑片，也是全部沒入電解液中。出來的是有點偏黃的鈦片，但沒有明顯的彩色。我查了一下，都說鈦納米管是有點偏土黃的。然后電解液一直都是無色透明的，沒有顏色的。 后面想升級一下裝備，從淘寶輾轉(zhuǎn)買了大鉑片和不銹鋼的夾具�，F(xiàn)在就是夾子先夾這倆的夾柱，再沉進電解液里。但是反應(yīng)完了之后，鈦片表面很不可控，一片變成偏藍的那種有點彩色的一片是偏黃的，鉑片也變色了，但是我泡酸可以去掉。真的很崩潰啊，本來以為so easy，但不知道哪一步出現(xiàn)問題了，還有我的電流非常低，0.002mA, 還沒去看SEM，但感覺應(yīng)該不是很成功。 是電解液的配方?jīng)]有很精確嗎，電解液變偏綠是不是實驗失敗了？ 求指導(dǎo)啊，非常非常感謝回復(fù)。我都去問淘寶店主了，我說鉑片用一次就變色，他說是懷疑電沉積，正常嗎。 |
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5樓2019-06-24 16:07:17
1028826121
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2樓2019-06-22 07:09:58
Jackcd12
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【答案】應(yīng)助回帖
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半夏瀟湘(小毛球代發(fā)): 金幣+30 2019-06-23 10:16:40
半夏瀟湘: 金幣+10, ★★★很有幫助, 感謝，如果成功的鈦片表面是什么顏色呢？ 2019-06-24 16:04:48
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半夏瀟湘: 金幣+10, ★★★很有幫助, 感謝，如果成功的鈦片表面是什么顏色呢？ 2019-06-24 16:04:48
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這個實驗看似很簡單，但要求獲得很好的尺寸可控的納米TiO2管膜，也得摸索多次才行。 實驗的關(guān)鍵因素有二： 1. Ti foil的質(zhì)量（結(jié)晶取向影響納米管的形成），一般都用鈦箔而不是鈦片，如果用鈦片，不同來源的鈦片陽極氧化條件應(yīng)該是有差異的，需要嘗試。 2. 電解液組成，濃度，文獻上的條件僅供參考，需要根據(jù)自己鈦片摸最佳條件。不要想幾次試驗就可以獲得理想的表面結(jié)構(gòu)，如果是那樣的話，科研就很簡單了。 這里推薦你去參考這篇文章的條件，最好是理解了納米管形成原理后，根據(jù)你現(xiàn)在的條件和這個實驗條件，擬定一個條件試驗，SEM檢查后，再適當調(diào)整條件，重復(fù)這個過程，最后，相信你能得到一個滿意的表面。 Phys. Status Solidi RRL 6, 2012，4, 166 |
3樓2019-06-22 16:21:27
4樓2019-06-22 21:15:47
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