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[求助]
外行求助！陽(yáng)極氧化制備納米管的過(guò)程中出現(xiàn)電解液變綠，鈦片和鉑電極變彩色 已有1人參與
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各位電化學(xué)大佬們，求幫助。想在鈦片表面做一些coating，第一步是合成鈦納米管，或者表面多孔的結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)陽(yáng)極氧化比較常用。 反應(yīng)條件：0.38%氟化銨和1.8%水和乙二醇的體系，電壓30 v，1h。 因?yàn)槲沂巧锉尘�，很多東西弄不明白，人在國(guó)外，條件簡(jiǎn)陋。一開(kāi)始按這個(gè)配方做的，是用導(dǎo)電夾直接夾的鈦片，全部沒(méi)入電解液中，另一邊用導(dǎo)電夾夾的小鉑片，也是全部沒(méi)入電解液中。出來(lái)的是有點(diǎn)偏黃的鈦片，但沒(méi)有明顯的彩色。我查了一下，都說(shuō)鈦納米管是有點(diǎn)偏土黃的。然后電解液一直都是無(wú)色透明的，沒(méi)有顏色的。 后面想升級(jí)一下裝備，從淘寶輾轉(zhuǎn)買了大鉑片和不銹鋼的夾具。現(xiàn)在就是夾子先夾這倆的夾柱，再沉進(jìn)電解液里。但是反應(yīng)完了之后，鈦片表面很不可控，一片變成偏藍(lán)的那種有點(diǎn)彩色的一片是偏黃的，鉑片也變色了，但是我泡酸可以去掉。真的很崩潰啊，本來(lái)以為so easy，但不知道哪一步出現(xiàn)問(wèn)題了，還有我的電流非常低，0.002mA, 還沒(méi)去看SEM，但感覺(jué)應(yīng)該不是很成功。 是電解液的配方?jīng)]有很精確嗎，電解液變偏綠是不是實(shí)驗(yàn)失敗了？ 求指導(dǎo)啊，非常非常感謝回復(fù)。我都去問(wèn)淘寶店主了，我說(shuō)鉑片用一次就變色，他說(shuō)是懷疑電沉積，正常嗎。 |
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半夏瀟湘(小毛球代發(fā)): 金幣+10 2019-06-23 10:16:32
半夏瀟湘(小毛球代發(fā)): 金幣+10 2019-06-23 10:16:32
| 不銹鋼夾具 與溶液直接接觸，在陽(yáng)極氧化過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)略微淡黃色，淺綠色沒(méi)有發(fā)現(xiàn)過(guò)。在剛開(kāi)始探索實(shí)驗(yàn)時(shí)，不建議用導(dǎo)電夾直接夾的鈦片，全部沒(méi)入電解液中；部分沒(méi)入電解液就好，仔細(xì)檢查夾子的接觸性好壞。另外，電流小也不用過(guò)多害怕，你應(yīng)考慮的是電流密度，本來(lái)陽(yáng)極化的電流密度就不大，用的面積小了，陽(yáng)極氧化過(guò)程中的電流當(dāng)然小了。 |
半夏瀟湘4樓2019-06-22 21:15:47
1028826121
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2樓2019-06-22 07:09:58
Jackcd12
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【答案】應(yīng)助回帖
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半夏瀟湘(小毛球代發(fā)): 金幣+30 2019-06-23 10:16:40
半夏瀟湘: 金幣+10, ★★★很有幫助, 感謝，如果成功的鈦片表面是什么顏色呢？ 2019-06-24 16:04:48
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半夏瀟湘: 金幣+10, ★★★很有幫助, 感謝，如果成功的鈦片表面是什么顏色呢？ 2019-06-24 16:04:48
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這個(gè)實(shí)驗(yàn)看似很簡(jiǎn)單，但要求獲得很好的尺寸可控的納米TiO2管膜，也得摸索多次才行。 實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵因素有二： 1. Ti foil的質(zhì)量（結(jié)晶取向影響納米管的形成），一般都用鈦箔而不是鈦片，如果用鈦片，不同來(lái)源的鈦片陽(yáng)極氧化條件應(yīng)該是有差異的，需要嘗試。 2. 電解液組成，濃度，文獻(xiàn)上的條件僅供參考，需要根據(jù)自己鈦片摸最佳條件。不要想幾次試驗(yàn)就可以獲得理想的表面結(jié)構(gòu)，如果是那樣的話，科研就很簡(jiǎn)單了。 這里推薦你去參考這篇文章的條件，最好是理解了納米管形成原理后，根據(jù)你現(xiàn)在的條件和這個(gè)實(shí)驗(yàn)條件，擬定一個(gè)條件試驗(yàn)，SEM檢查后，再適當(dāng)調(diào)整條件，重復(fù)這個(gè)過(guò)程，最后，相信你能得到一個(gè)滿意的表面。 Phys. Status Solidi RRL 6, 2012，4, 166 |
3樓2019-06-22 16:21:27
5樓2019-06-24 16:07:17
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