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[求助]
外行求助!陽(yáng)極氧化制備納米管的過(guò)程中出現(xiàn)電解液變綠,鈦片和鉑電極變彩色 已有1人參與
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各位電化學(xué)大佬們,求幫助。想在鈦片表面做一些coating,第一步是合成鈦納米管,或者表面多孔的結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)陽(yáng)極氧化比較常用。 反應(yīng)條件:0.38%氟化銨和1.8%水和乙二醇的體系,電壓30 v,1h。 因?yàn)槲沂巧锉尘埃芏鄸|西弄不明白,人在國(guó)外,條件簡(jiǎn)陋。一開(kāi)始按這個(gè)配方做的,是用導(dǎo)電夾直接夾的鈦片,全部沒(méi)入電解液中,另一邊用導(dǎo)電夾夾的小鉑片,也是全部沒(méi)入電解液中。出來(lái)的是有點(diǎn)偏黃的鈦片,但沒(méi)有明顯的彩色。我查了一下,都說(shuō)鈦納米管是有點(diǎn)偏土黃的。然后電解液一直都是無(wú)色透明的,沒(méi)有顏色的。 后面想升級(jí)一下裝備,從淘寶輾轉(zhuǎn)買(mǎi)了大鉑片和不銹鋼的夾具。現(xiàn)在就是夾子先夾這倆的夾柱,再沉進(jìn)電解液里。但是反應(yīng)完了之后,鈦片表面很不可控,一片變成偏藍(lán)的那種有點(diǎn)彩色的一片是偏黃的,鉑片也變色了,但是我泡酸可以去掉。真的很崩潰啊,本來(lái)以為so easy,但不知道哪一步出現(xiàn)問(wèn)題了,還有我的電流非常低,0.002mA, 還沒(méi)去看SEM,但感覺(jué)應(yīng)該不是很成功。 是電解液的配方?jīng)]有很精確嗎,電解液變偏綠是不是實(shí)驗(yàn)失敗了? 求指導(dǎo)啊,非常非常感謝回復(fù)。我都去問(wèn)淘寶店主了,我說(shuō)鉑片用一次就變色,他說(shuō)是懷疑電沉積,正常嗎。 |
至尊木蟲(chóng) (知名作家)
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這個(gè)實(shí)驗(yàn)看似很簡(jiǎn)單,但要求獲得很好的尺寸可控的納米TiO2管膜,也得摸索多次才行。 實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵因素有二: 1. Ti foil的質(zhì)量(結(jié)晶取向影響納米管的形成),一般都用鈦箔而不是鈦片,如果用鈦片,不同來(lái)源的鈦片陽(yáng)極氧化條件應(yīng)該是有差異的,需要嘗試。 2. 電解液組成,濃度,文獻(xiàn)上的條件僅供參考,需要根據(jù)自己鈦片摸最佳條件。不要想幾次試驗(yàn)就可以獲得理想的表面結(jié)構(gòu),如果是那樣的話,科研就很簡(jiǎn)單了。 這里推薦你去參考這篇文章的條件,最好是理解了納米管形成原理后,根據(jù)你現(xiàn)在的條件和這個(gè)實(shí)驗(yàn)條件,擬定一個(gè)條件試驗(yàn),SEM檢查后,再適當(dāng)調(diào)整條件,重復(fù)這個(gè)過(guò)程,最后,相信你能得到一個(gè)滿意的表面。 Phys. Status Solidi RRL 6, 2012,4, 166 |

至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
| 不銹鋼夾具 與溶液直接接觸,在陽(yáng)極氧化過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)略微淡黃色,淺綠色沒(méi)有發(fā)現(xiàn)過(guò)。在剛開(kāi)始探索實(shí)驗(yàn)時(shí),不建議用導(dǎo)電夾直接夾的鈦片,全部沒(méi)入電解液中;部分沒(méi)入電解液就好,仔細(xì)檢查夾子的接觸性好壞。另外,電流小也不用過(guò)多害怕,你應(yīng)考慮的是電流密度,本來(lái)陽(yáng)極化的電流密度就不大,用的面積小了,陽(yáng)極氧化過(guò)程中的電流當(dāng)然小了。 |
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