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Win-材料加工新蟲 (初入文壇)
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[求助]
酯+胺縮聚反應(yīng)疑問
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樓主最近一直在做二酯與二胺的縮聚反應(yīng)，常溫下二酯為液體，二胺為固體，都是雙官能團(tuán)，沸點(diǎn)分別在190℃，200℃左右，用的鈦酸四丁酯做催化劑，理論上的設(shè)計(jì)是先低溫下預(yù)縮聚成齊聚物，再高溫下抽真空不斷縮合成高聚物，副產(chǎn)物為甲醇，但一直沒有做成功過�，F(xiàn)在的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是，剛開始升溫時(shí)通一會(huì)氮?dú)�，大�?mins后停止。溫度升至130℃時(shí)，原先的懸濁液變成透明溶液，開始有劇烈反應(yīng)，伴隨大量揮發(fā)，但冷凝收集不到產(chǎn)物，反應(yīng)大量放熱，使體系溫度升至155℃。然后樓主也把溫度設(shè)置為160℃，再升至165℃，此時(shí)溶液又變渾濁。隨后升至170℃，反應(yīng)1h，溶液沒有變粘稠趨勢(shì)，隨后逐步升溫至210℃，仍沒有變粘趨勢(shì)。接下來開始油泵抽真空，溶液沸騰，相當(dāng)劇烈，并收集到冷凝液。但反應(yīng)體系始終沒有變粘稠趨勢(shì)，直至溫度升至260℃也沒有。 疑問如下： 130℃，溶液變透明，是不是二胺很好的溶解在二酯中，開始初步反應(yīng)，甲醇直接出去了，沒被冷凝下來？接著溫度上165℃后，溶液變渾濁，是不是有大量的低聚物產(chǎn)生？但接著溶液一直沒有變粘稠是哪里出了問題？抽真空后的收集液體，會(huì)不會(huì)是被抽出來的二酯原料？二酯沸點(diǎn)190℃？ 求助縮聚大神指點(diǎn)！ |
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Friday2017
新蟲 (小有名氣)
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- 蟲號(hào): 11404675
- 注冊(cè): 2018-11-08
- 專業(yè): 零件加工制造
2樓2019-05-17 18:40:00
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