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Win-材料加工新蟲 (初入文壇)
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[求助]
酯+胺縮聚反應(yīng)疑問
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樓主最近一直在做二酯與二胺的縮聚反應(yīng),常溫下二酯為液體,二胺為固體,都是雙官能團(tuán),沸點(diǎn)分別在190℃,200℃左右,用的鈦酸四丁酯做催化劑,理論上的設(shè)計(jì)是先低溫下預(yù)縮聚成齊聚物,再高溫下抽真空不斷縮合成高聚物,副產(chǎn)物為甲醇,但一直沒有做成功過,F(xiàn)在的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是,剛開始升溫時通一會氮?dú)猓蟾?mins后停止。溫度升至130℃時,原先的懸濁液變成透明溶液,開始有劇烈反應(yīng),伴隨大量揮發(fā),但冷凝收集不到產(chǎn)物,反應(yīng)大量放熱,使體系溫度升至155℃。然后樓主也把溫度設(shè)置為160℃,再升至165℃,此時溶液又變渾濁。隨后升至170℃,反應(yīng)1h,溶液沒有變粘稠趨勢,隨后逐步升溫至210℃,仍沒有變粘趨勢。接下來開始油泵抽真空,溶液沸騰,相當(dāng)劇烈,并收集到冷凝液。但反應(yīng)體系始終沒有變粘稠趨勢,直至溫度升至260℃也沒有。 疑問如下: 130℃,溶液變透明,是不是二胺很好的溶解在二酯中,開始初步反應(yīng),甲醇直接出去了,沒被冷凝下來?接著溫度上165℃后,溶液變渾濁,是不是有大量的低聚物產(chǎn)生?但接著溶液一直沒有變粘稠是哪里出了問題?抽真空后的收集液體,會不會是被抽出來的二酯原料?二酯沸點(diǎn)190℃? 求助縮聚大神指點(diǎn)! |
新蟲 (小有名氣)
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