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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » 酯+胺縮聚反應疑問
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Win-材料加工新蟲 (初入文壇)
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[求助]
酯+胺縮聚反應疑問
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樓主最近一直在做二酯與二胺的縮聚反應，常溫下二酯為液體，二胺為固體，都是雙官能團，沸點分別在190℃，200℃左右，用的鈦酸四丁酯做催化劑，理論上的設計是先低溫下預縮聚成齊聚物，再高溫下抽真空不斷縮合成高聚物，副產(chǎn)物為甲醇，但一直沒有做成功過。現(xiàn)在的實驗現(xiàn)象是，剛開始升溫時通一會氮氣，大概2mins后停止。溫度升至130℃時，原先的懸濁液變成透明溶液，開始有劇烈反應，伴隨大量揮發(fā)，但冷凝收集不到產(chǎn)物，反應大量放熱，使體系溫度升至155℃。然后樓主也把溫度設置為160℃，再升至165℃，此時溶液又變渾濁。隨后升至170℃，反應1h，溶液沒有變粘稠趨勢，隨后逐步升溫至210℃，仍沒有變粘趨勢。接下來開始油泵抽真空，溶液沸騰，相當劇烈，并收集到冷凝液。但反應體系始終沒有變粘稠趨勢，直至溫度升至260℃也沒有。 疑問如下： 130℃，溶液變透明，是不是二胺很好的溶解在二酯中，開始初步反應，甲醇直接出去了，沒被冷凝下來？接著溫度上165℃后，溶液變渾濁，是不是有大量的低聚物產(chǎn)生？但接著溶液一直沒有變粘稠是哪里出了問題？抽真空后的收集液體，會不會是被抽出來的二酯原料？二酯沸點190℃？ 求助縮聚大神指點！ |
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2樓2019-05-17 18:40:00
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