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zddjy2008新蟲 (初入文壇)
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[求助]
色譜柱壓力莫名其妙升高,求助
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各位蟲友,本人運用高效液相進行樣品分析,樣品的PI在5.4附近,流動相A相為pH2.8的磷酸鹽體系,B相為乙腈-水,譜圖峰型還可以,樣品跑完后空針明顯有殘留,但是跑完幾天樣品后,色譜柱壓力升高,是逐漸升高的,每次用完色譜柱都會用高水相至高有機相的梯度洗脫沖柱,不知道是怎么個問題,樣品在檢測方法中,大約45%的B相便能將樣品主峰洗脫出來,方法中后面將B相調(diào)整至80%進行沖洗色譜柱,再回調(diào)至初始梯度,不明白為什么會有殘留,色譜柱是C30,3um, 色譜柱壓力升高后,曾用PH8左右的流動相進行沖洗以及高水相-高有機相梯度洗脫,因為我的樣品在堿性溶液pH>8的溶液中極易溶解,但是沒有效果,壓力沒有下降的現(xiàn)象!請各位蟲友進行指導(dǎo)! 另外,樣品不溶于任何溶劑,溶解于堿性溶液,洗針液怎樣選擇?不能用鹽溶液吧? |

金蟲 (著名寫手)
新蟲 (初入文壇)

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