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zddjy2008新蟲 (初入文壇)
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[求助]
色譜柱壓力莫名其妙升高，求助
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各位蟲友，本人運(yùn)用高效液相進(jìn)行樣品分析，樣品的PI在5.4附近，流動相A相為pH2.8的磷酸鹽體系，B相為乙腈-水，譜圖峰型還可以，樣品跑完后空針明顯有殘留，但是跑完幾天樣品后，色譜柱壓力升高，是逐漸升高的，每次用完色譜柱都會用高水相至高有機(jī)相的梯度洗脫沖柱，不知道是怎么個問題，樣品在檢測方法中，大約45%的B相便能將樣品主峰洗脫出來，方法中后面將B相調(diào)整至80%進(jìn)行沖洗色譜柱，再回調(diào)至初始梯度，不明白為什么會有殘留，色譜柱是C30，3um, 色譜柱壓力升高后，曾用PH8左右的流動相進(jìn)行沖洗以及高水相-高有機(jī)相梯度洗脫，因為我的樣品在堿性溶液pH>8的溶液中極易溶解，但是沒有效果，壓力沒有下降的現(xiàn)象！請各位蟲友進(jìn)行指導(dǎo)！ 另外，樣品不溶于任何溶劑，溶解于堿性溶液，洗針液怎樣選擇？不能用鹽溶液吧？  |
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木易十日十月
金蟲 (著名寫手)
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- 專業(yè): 色譜分析
2樓2019-05-06 22:00:51
3樓2019-05-06 23:12:42
zddjy2008
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 41
- 帖子: 16
- 在線: 14.7小時
- 蟲號: 2645841
- 注冊: 2013-09-10
- 專業(yè): 生物技術(shù)藥物
4樓2019-05-07 10:41:05
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