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Dengddian新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助聚氨酯彈性體分子量一直上不去怎么辦? 已有1人參與
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求助各位大佬(目前只有18.5個(gè)金幣),初學(xué)聚氨酯彈性體的制備,在制備時(shí)嘗試了很多條件分子量一直上不去。一鍋法和預(yù)聚法都嘗試過(合成出來的彈性體分子量為2000到10000不等,目標(biāo)分子量為50000)。具體合成步驟如下:一鍋法:將PTMG(Mn=1000, 0.46mmol)100℃除水3h, 將溫度降至55℃,在氮?dú)庀拢蚱渲屑尤?0mL超干DMF, 小分子二醇A(0.23mmol),小分子二醇B(0.954mmol),BDO (1.46mmol), DBTDL(5微升)。充分?jǐn)嚢韬螅瑢DI (3.12mmol) 溶解于2mL DMF中,再逐滴滴加進(jìn)入反應(yīng)體系。在55℃下攪拌8h-24h。取樣測試GPC分子量在8000-10000。(該方法制備出的彈性體成膜后,測試?yán)欤瑧?yīng)力為0.15MPa, 非常低) 預(yù)聚法:將PTMG(Mn=1000, 1.02 mmol)100℃除水3h,將溫度降至55℃,氮?dú)夥諊,向其中加?mL超干DMF,小分子二醇A(0.506mmol), 小分子二醇B(2.07mmol),DBTDL(5微升),MDI (7.44mmol),攪拌1h后,加入BDO(3.88mmol),繼續(xù)攪拌24h。取樣測試發(fā)現(xiàn)分子量為2000左右。(該方法制備的彈性體,膜無法成型,一直是很黏的狀態(tài)) 反應(yīng)時(shí)要么成分子量上不去,要么爆聚,成膜是使用四氫呋喃將聚氨酯溶解,放置在模具中,溶劑緩慢揮發(fā)成膜,膜厚度為0.2mm左右。 想像各位大佬求助,怎樣才能把分子量做到5-6萬?再則是怎樣提高膜的拉伸應(yīng)力?非常感謝。ㄒ诲伔ㄖ,目前還是沒有想出為什么分子量上不去。預(yù)聚法中,總感覺在預(yù)聚法時(shí)BDO沒有反應(yīng)上去,所以可能預(yù)聚法制備出來的硬段不夠,導(dǎo)致無法成膜。) |
木蟲 (正式寫手)

銅蟲 (初入文壇)

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