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Dengddian新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助聚氨酯彈性體分子量一直上不去怎么辦？ 已有1人參與
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求助各位大佬（目前只有18.5個金幣），初學(xué)聚氨酯彈性體的制備，在制備時嘗試了很多條件分子量一直上不去。一鍋法和預(yù)聚法都嘗試過（合成出來的彈性體分子量為2000到10000不等，目標(biāo)分子量為50000）。具體合成步驟如下：一鍋法：將PTMG（Mn=1000, 0.46mmol）100℃除水3h, 將溫度降至55℃，在氮?dú)庀拢蚱渲屑尤?0mL超干DMF, 小分子二醇A（0.23mmol），小分子二醇B（0.954mmol）,BDO (1.46mmol), DBTDL(5微升)。充分?jǐn)嚢韬�，將MDI (3.12mmol) 溶解于2mL DMF中，再逐滴滴加進(jìn)入反應(yīng)體系。在55℃下攪拌8h-24h。取樣測試GPC分子量在8000-10000。（該方法制備出的彈性體成膜后，測試?yán)�，�?yīng)力為0.15MPa, 非常低） 預(yù)聚法：將PTMG（Mn=1000, 1.02 mmol）100℃除水3h，將溫度降至55℃，氮?dú)夥諊�，向其中加�?mL超干DMF，小分子二醇A（0.506mmol）, 小分子二醇B（2.07mmol），DBTDL(5微升)，MDI (7.44mmol)，攪拌1h后，加入BDO（3.88mmol）,繼續(xù)攪拌24h。取樣測試發(fā)現(xiàn)分子量為2000左右。（該方法制備的彈性體，膜無法成型，一直是很黏的狀態(tài)） 反應(yīng)時要么成分子量上不去，要么爆聚，成膜是使用四氫呋喃將聚氨酯溶解，放置在模具中，溶劑緩慢揮發(fā)成膜，膜厚度為0.2mm左右。 想像各位大佬求助，怎樣才能把分子量做到5-6萬？再則是怎樣提高膜的拉伸應(yīng)力？非常感謝�。ㄒ诲伔ㄖ校壳斑�是沒有想出為什么分子量上不去。預(yù)聚法中，總感覺在預(yù)聚法時BDO沒有反應(yīng)上去，所以可能預(yù)聚法制備出來的硬段不夠，導(dǎo)致無法成膜。） |
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