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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » 聚氨酯低聚物的合成
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anegg新蟲 (小有名氣)
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[求助]
聚氨酯低聚物的合成 已有3人參與
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高分子小白想合成一種聚氨酯低聚物，HDI減蒸過，PTMEG隔膜泵120℃2h除水。實驗方法是在三口燒瓶里加入PTEMG1000,9g(9mmol),DMF20mL,DBTDL(0.0056g，0.05wt%),用5mLDMF溶解HDI1.85g(11mmol)60℃，2h緩慢滴加到三口燒瓶中,最后1mmol自己做的擴鏈劑用5mLDmf溶解緩慢滴加 60℃1h。 要不就是最后的溶液很稀像沒反應一樣，要不就是預聚階段會凝膠導致磁子攪不動。想求助一下是什么問題？ 發(fā)自小木蟲手機客戶端 |
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【答案】應助回帖
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這個實驗出現(xiàn)的兩種極端情況，核心是**反應的可控性沒做好**，從原料、配比、操作細節(jié)這幾個核心維度來分析原因： 1. **預聚階段凝膠的原因** - **HDI的滴加速率與反應溫度的匹配問題**：HDI和PTMEG的羥基反應活性很高，你設置的是60℃反應，這個溫度下反應速度本身就比較快，如果滴加的時候，局部的HDI濃度過高，會快速生成大量的脲基甲酸酯或縮二脲結(jié)構(gòu)，引發(fā)提前交聯(lián)，就會直接凝膠。 - **除水的細節(jié)有遺漏**：你只處理了PTMEG的水，但是DMF如果沒有做除水處理，里面的微量水分會和HDI反應，生成脲鍵，額外的脲鍵會成為交聯(lián)點，加速凝膠；另外三口燒瓶如果沒有烘干，內(nèi)壁的水汽也會有同樣的影響。 - **催化劑的用量和添加時機**：DBTDL是強活性的聚氨酯催化劑，你在加入PTMEG的時候就直接加了催化劑，此時體系里的羥基已經(jīng)處于高活性狀態(tài)，HDI一加入就會立刻反應，很容易出現(xiàn)局部的快速交聯(lián)。 2. **最后溶液很稀的原因** - **擴鏈劑的反應性不足**：你自己制備的擴鏈劑，如果是氨基類擴鏈劑，可能純度不夠，或者是活性氫的反應性不夠，沒辦法和預聚體的-NCO基團有效反應；如果是羥基類擴鏈劑，可能和體系的相容性不好，沒有參與到反應里，導致預聚體沒有進一步的鏈增長，分子量沒有提升，溶液就會很稀。 - **預聚體的-NCO含量不足**：如果預聚階段的反應沒有充分進行，或者是HDI和水分反應消耗了過多的-NCO基團，到擴鏈階段的時候，沒有足夠的-NCO和擴鏈劑反應，也會導致鏈增長失敗，溶液保持稀的狀態(tài)。 你可以說說你自己制備的擴鏈劑是什么類型的，或者有沒有檢測過預聚體的-NCO含量嗎？ |
11樓2025-12-17 09:55:51
wangtongqing
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2樓2025-05-16 09:22:58
anegg
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3樓2025-05-16 19:20:56
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4樓2025-05-16 19:26:55
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