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anegg新蟲 (小有名氣)
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[求助]
聚氨酯低聚物的合成 已有3人參與
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高分子小白想合成一種聚氨酯低聚物，HDI減蒸過，PTMEG隔膜泵120℃2h除水。實(shí)驗(yàn)方法是在三口燒瓶里加入PTEMG1000,9g(9mmol),DMF20mL,DBTDL(0.0056g，0.05wt%),用5mLDMF溶解HDI1.85g(11mmol)60℃，2h緩慢滴加到三口燒瓶中,最后1mmol自己做的擴(kuò)鏈劑用5mLDmf溶解緩慢滴加 60℃1h。 要不就是最后的溶液很稀像沒反應(yīng)一樣，要不就是預(yù)聚階段會(huì)凝膠導(dǎo)致磁子攪不動(dòng)。想求助一下是什么問題？ 發(fā)自小木蟲手機(jī)客戶端 |
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銀蟲 (小有名氣)
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- 注冊(cè): 2025-09-07
- 專業(yè): 生物化工與食品化工
【答案】應(yīng)助回帖
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這個(gè)實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)的兩種極端情況，核心是**反應(yīng)的可控性沒做好**，從原料、配比、操作細(xì)節(jié)這幾個(gè)核心維度來分析原因： 1. **預(yù)聚階段凝膠的原因** - **HDI的滴加速率與反應(yīng)溫度的匹配問題**：HDI和PTMEG的羥基反應(yīng)活性很高，你設(shè)置的是60℃反應(yīng)，這個(gè)溫度下反應(yīng)速度本身就比較快，如果滴加的時(shí)候，局部的HDI濃度過高，會(huì)快速生成大量的脲基甲酸酯或縮二脲結(jié)構(gòu)，引發(fā)提前交聯(lián)，就會(huì)直接凝膠。 - **除水的細(xì)節(jié)有遺漏**：你只處理了PTMEG的水，但是DMF如果沒有做除水處理，里面的微量水分會(huì)和HDI反應(yīng)，生成脲鍵，額外的脲鍵會(huì)成為交聯(lián)點(diǎn)，加速凝膠；另外三口燒瓶如果沒有烘干，內(nèi)壁的水汽也會(huì)有同樣的影響。 - **催化劑的用量和添加時(shí)機(jī)**：DBTDL是強(qiáng)活性的聚氨酯催化劑，你在加入PTMEG的時(shí)候就直接加了催化劑，此時(shí)體系里的羥基已經(jīng)處于高活性狀態(tài)，HDI一加入就會(huì)立刻反應(yīng)，很容易出現(xiàn)局部的快速交聯(lián)。 2. **最后溶液很稀的原因** - **擴(kuò)鏈劑的反應(yīng)性不足**：你自己制備的擴(kuò)鏈劑，如果是氨基類擴(kuò)鏈劑，可能純度不夠，或者是活性氫的反應(yīng)性不夠，沒辦法和預(yù)聚體的-NCO基團(tuán)有效反應(yīng)；如果是羥基類擴(kuò)鏈劑，可能和體系的相容性不好，沒有參與到反應(yīng)里，導(dǎo)致預(yù)聚體沒有進(jìn)一步的鏈增長，分子量沒有提升，溶液就會(huì)很稀。 - **預(yù)聚體的-NCO含量不足**：如果預(yù)聚階段的反應(yīng)沒有充分進(jìn)行，或者是HDI和水分反應(yīng)消耗了過多的-NCO基團(tuán)，到擴(kuò)鏈階段的時(shí)候，沒有足夠的-NCO和擴(kuò)鏈劑反應(yīng)，也會(huì)導(dǎo)致鏈增長失敗，溶液保持稀的狀態(tài)。 你可以說說你自己制備的擴(kuò)鏈劑是什么類型的，或者有沒有檢測(cè)過預(yù)聚體的-NCO含量嗎？ |
11樓2025-12-17 09:55:51
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