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跳跳虎314鐵蟲 (初入文壇)
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請(qǐng)教Bruker D8 ADVANCE測(cè)試薄膜材料時(shí)出現(xiàn)的雜峰 已有2人參與
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在使用Bruker D8 ADVANCE測(cè)試薄膜樣品的XRD時(shí)發(fā)現(xiàn)有很多雜峰，比如單晶STO(001)襯底在2θ=41.8°、44.4°、44.7°處分別出現(xiàn)雜峰。我自己算了一下，41.8°的峰對(duì)應(yīng)的是Cu的Kβ1波長(zhǎng)打出來(lái)的002峰，但其他兩個(gè)雜峰不清楚來(lái)源于哪里。 這種雜峰會(huì)伴隨著Kα主峰周期性出現(xiàn)，所以我懷疑是與X射線的波長(zhǎng)有關(guān)，相同的情況也可見于MgO襯底。在其他文獻(xiàn)中使用Bruker D8測(cè)試的好像很多都會(huì)出現(xiàn)這種情況。 另外感覺這個(gè)這個(gè)儀器不太好用，比如STO的002峰竟然會(huì)明顯分裂成Kα1、Kα2和兩個(gè)波長(zhǎng)平均后的峰，我送出去用其他的薄膜XRD設(shè)備測(cè)試就不會(huì)出現(xiàn)這種情況。不知道是我測(cè)試方法的問題，還是設(shè)備自帶的問題？@jackdeng@lich666 |
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這種“三個(gè)峰”的現(xiàn)象本質(zhì)上是儀器和射線性質(zhì)的反映，而不是樣品本身的問題。Kα1和Kα2的雙重線是X射線管的固有特性，無(wú)法完全避免。出現(xiàn)三個(gè)峰說(shuō)明你的儀器分辨率較高，能部分分辨Kα1和Kα2，但又不足以完全分開它們。這種情況在單晶襯底（如STO）或高質(zhì)量薄膜樣品中更常見，因?yàn)樗鼈兊姆灞旧砭秃苷?br />
“主峰尖端出現(xiàn)三個(gè)峰”的數(shù)據(jù)是否可用，取決于你的具體需求： 如果只是粗略確認(rèn)峰位或晶相，數(shù)據(jù)完全可用。 如果需要精確的峰形或強(qiáng)度分析，這種數(shù)據(jù)可能需要處理（如剔除Kα2）或重新測(cè)量。 從科學(xué)角度看，這種現(xiàn)象是正常的物理效應(yīng)，不是實(shí)驗(yàn)錯(cuò)誤。只要你理解其成因并根據(jù)目標(biāo)調(diào)整分析方法，數(shù)據(jù)仍然有價(jià)值。如果后續(xù)分析中需要更干凈的峰形，建議優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件（如加單色器）或通過(guò)軟件矯正 |
7樓2025-04-06 04:01:57
rlafite
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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你提到的雜峰（41.8°、44.4°、44.7°）與 Kα 主峰周期性出現(xiàn)，這種現(xiàn)象很典型，可能與Cu 靶 X 射線的多種波長(zhǎng)成分有關(guān)： Kβ 輻射：你已經(jīng)確認(rèn) 41.8° 對(duì)應(yīng)的是 Cu Kβ1（λ ≈ 1.3922 Å）。 Kα1/Kα2 雙峰效應(yīng)：Bruker D8 ADVANCE 的光學(xué)系統(tǒng)可能沒有很好的單色化，導(dǎo)致 **Kα1（λ ≈ 1.5406 Å） 和 Kα2（λ ≈ 1.5444 Å）**分開，甚至出現(xiàn) Kα1、Kα2 和 Kα 平均后的混合峰。 高次衍射或熒光效應(yīng)：44.4° 和 44.7° 可能是其他高次衍射或由于襯底的熒光效應(yīng)引起的。 |
2樓2025-04-04 00:29:23
rlafite
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3樓2025-04-04 00:30:30
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送紅花一朵 |
大佬，真的感激不盡�。。┱�(qǐng)您再看一下這個(gè)圖。這個(gè)是在STO上生長(zhǎng)的樣品，主峰都很明顯。我有幾個(gè)問題，（1）為什么Kβ射線的衍射峰會(huì)又細(xì)又高？為什么Kα射線的衍射峰展寬這么大？STO002的峰已經(jīng)展寬到覆蓋我的樣品峰了。這是射線本身性質(zhì)決定的嗎？ （2）STO的004不應(yīng)該會(huì)跟隨周期排列到更高的角度嗎？為什么會(huì)成為伴隨主峰周期出現(xiàn)的雜峰？ （3）如果Kα1和Kα2分裂峰，甚至出現(xiàn)兩個(gè)波長(zhǎng)疊加的Kα峰，導(dǎo)致在主峰尖端出現(xiàn)三個(gè)峰，這樣的數(shù)據(jù)是否可用？ （4）為什么只有STO襯底會(huì)出現(xiàn)Kβ的雜峰，而我上面生長(zhǎng)的單晶薄膜樣品不會(huì)受到Kβ影響？ 發(fā)自小木蟲手機(jī)客戶端 |
4樓2025-04-05 00:03:44
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