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哆來(lái)咪MI新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
TEOS和硅烷基的PAMAM大分子交聯(lián)不起來(lái) 已有1人參與
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各位大佬好 我在做偕胺肟功能化的PAMAM樹(shù)狀大分子生物質(zhì)氣凝膠 已經(jīng)通過(guò)紅外檢測(cè)丙烯腈功能化的硅烷基大分子成功合成 在做TEOS與丙烯腈功能化的大分子交聯(lián)的時(shí)候，我的第一代可以成功交聯(lián)并且可以成功偕胺肟化 但是第二代和第三代的大分子交聯(lián)不成功，紅外都沒(méi)有出現(xiàn)氰基的峰。但是偕胺肟功能化之前和之后的紅外光譜圖是一樣的，在-C=N處都有紅外的峰。 我的每一代的實(shí)驗(yàn)步驟都是一樣的： 先在TEOS中分別加入6mlNH4F，機(jī)械攪拌1h，再加入丙烯腈功能化樹(shù)狀大分子和8ml去離子水，機(jī)械攪拌24h。然后再陳化48h之后，用去離子水洗滌，離心過(guò)濾。乙醇索氏提取24h后，烘干。 但是之后第一代交聯(lián)成功，第二代和第三代交聯(lián)不成功 在這期間，我已經(jīng)把NH4F和去離子水的量從5ml和4.5ml提升到了6m l和8ml。并且改變了加入的順序。 我之前的操作是把TEOS和丙烯腈大分子先機(jī)械攪拌2h，再加入NH4F和去離子水。也沒(méi)有成功 有沒(méi)有大佬可以幫我指點(diǎn)一下迷津呢 我跟導(dǎo)師說(shuō)過(guò)，導(dǎo)師說(shuō)可能是Si-O-Si的紅外峰太強(qiáng)，導(dǎo)致氰基的峰不明顯，但是也不會(huì)讓偕胺肟功能化前后的峰都是一樣的吧 有沒(méi)有大佬可以救救我 @bionics 發(fā)自小木蟲(chóng)手機(jī)客戶端 |
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2樓2025-03-31 17:43:21
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3樓2025-04-01 07:36:16
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哆來(lái)咪MI(無(wú)視軍團(tuán)代發(fā)): 金幣+5, 謝謝回帖交流 2025-04-03 15:44:50
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1.當(dāng)NH₄F用量從5ml增至6ml時(shí)，縮合速率可能超過(guò)丙烯腈大分子與硅羥基的偶聯(lián)速率，導(dǎo)致交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)快速固化但未充分接枝功能化基團(tuán)。 2.TEOS水解常需2-4小時(shí)，僅1小時(shí)可能未充分生成活性Si-OH位點(diǎn)。建議延長(zhǎng)預(yù)水解時(shí)間。 3.過(guò)快的縮合可能將丙烯腈基團(tuán)包裹在致密硅網(wǎng)絡(luò)中，導(dǎo)致紅外檢測(cè)困難。建議在交聯(lián)前對(duì)丙烯腈功能化大分子單獨(dú)進(jìn)行紅外表征，確認(rèn)基團(tuán)存在后再參與交聯(lián)。 4.TEOS的乙醇/水體系可能影響PAMAM樹(shù)狀分子的溶解性，建議加入少量表面活性劑提高相容性。 |
4樓2025-04-01 09:13:42
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