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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 晶體 » 粉末晶體 » MOF大佬們，我想請教一點問題
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MOF大佬們，我想請教一點問題 已有1人參與
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1.我合成MOF用的溶劑是DMF，我看有的文獻上有寫要先用DMF洗完后浸泡在甲醇中除去孔道中殘留的DMF然后用乙醇水洗滌。可是有的文獻沒有用甲醇浸泡這一步（反應溶劑同樣是DMF）直接用DMF和乙醇洗。我第一個問題是這個反應完成后的產(chǎn)物浸泡在甲醇中是必須的嗎？沒浸泡直接洗的可以去除孔道內殘留的DMF嗎？ 2.上面說的洗滌的意思是什么��？是直接用試劑沖洗固體？攪拌洗滌？還是溶劑和固體超聲后離心洗滌？ 求MOF大佬幫忙答疑解惑，在這里先謝謝大家了！ |
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4樓2024-01-10 11:11:09
2樓2024-01-04 20:55:15
3樓2024-01-04 21:31:38
【答案】應助回帖
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1.我合成MOF用的溶劑是DMF，我看有的文獻上有寫要先用DMF洗完后浸泡在甲醇中除去孔道中殘留的DMF然后用乙醇水洗滌。可是有的文獻沒有用甲醇浸泡這一步（反應溶劑同樣是DMF）直接用DMF和乙醇洗。我第一個問題是這個反應完成后的產(chǎn)物浸泡在甲醇中是必須的嗎？沒浸泡直接洗的可以去除孔道內殘留的DMF嗎？ a. 先用DMF洗的主要目的是洗掉沒有反應完的金屬鹽或者配體。這個過程要用DMF浸泡很久才能保證孔道里的殘留物被完全洗出來。 b. 之后的洗滌目的就是去除DMF。因為DMF沸點高，不容易干燥。而且有的MOF不穩(wěn)定，直接干燥DMF會破壞MOF。 c. 關于你的問題，沒有浸泡直接洗效果肯定不好，尤其是小孔的MOF。大孔的穩(wěn)定MOF應該還可以，因為你在真空加熱的時候可以去除殘留的DMF。 2.上面說的洗滌的意思是什么��？是直接用試劑沖洗固體？攪拌洗滌？還是溶劑和固體超聲后離心洗滌？ a. 一般情況下是離心。加入新鮮的DMF，離心，倒掉溶劑（一般重復三次）。然后加入新鮮的DMF浸泡一天 （每隔四五個小時要換一次DMF）。 之后就重復同樣的步驟，不過用甲醇，乙醇或者丙酮。 具體溶劑要看MOF的穩(wěn)定性。 b. 合成出來的MOF不建議超聲，會損壞MOF。 c. 索氏提取器可以用，但是DMF洗的那一步不行，因為DMF加熱會分解。 |
5樓2024-01-10 15:03:51
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