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yy1432688鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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MOF大佬們,我想請(qǐng)教一點(diǎn)問(wèn)題 已有1人參與
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1.我合成MOF用的溶劑是DMF,我看有的文獻(xiàn)上有寫(xiě)要先用DMF洗完后浸泡在甲醇中除去孔道中殘留的DMF然后用乙醇水洗滌?墒怯械奈墨I(xiàn)沒(méi)有用甲醇浸泡這一步(反應(yīng)溶劑同樣是DMF)直接用DMF和乙醇洗。我第一個(gè)問(wèn)題是這個(gè)反應(yīng)完成后的產(chǎn)物浸泡在甲醇中是必須的嗎?沒(méi)浸泡直接洗的可以去除孔道內(nèi)殘留的DMF嗎? 2.上面說(shuō)的洗滌的意思是什么啊?是直接用試劑沖洗固體?攪拌洗滌?還是溶劑和固體超聲后離心洗滌? 求MOF大佬幫忙答疑解惑,在這里先謝謝大家了! |
新蟲(chóng) (初入文壇)

鐵蟲(chóng) (小有名氣)
新蟲(chóng) (小有名氣)
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1.我合成MOF用的溶劑是DMF,我看有的文獻(xiàn)上有寫(xiě)要先用DMF洗完后浸泡在甲醇中除去孔道中殘留的DMF然后用乙醇水洗滌?墒怯械奈墨I(xiàn)沒(méi)有用甲醇浸泡這一步(反應(yīng)溶劑同樣是DMF)直接用DMF和乙醇洗。我第一個(gè)問(wèn)題是這個(gè)反應(yīng)完成后的產(chǎn)物浸泡在甲醇中是必須的嗎?沒(méi)浸泡直接洗的可以去除孔道內(nèi)殘留的DMF嗎? a. 先用DMF洗的主要目的是洗掉沒(méi)有反應(yīng)完的金屬鹽或者配體。這個(gè)過(guò)程要用DMF浸泡很久才能保證孔道里的殘留物被完全洗出來(lái)。 b. 之后的洗滌目的就是去除DMF。因?yàn)镈MF沸點(diǎn)高,不容易干燥。而且有的MOF不穩(wěn)定,直接干燥DMF會(huì)破壞MOF。 c. 關(guān)于你的問(wèn)題,沒(méi)有浸泡直接洗效果肯定不好,尤其是小孔的MOF。大孔的穩(wěn)定MOF應(yīng)該還可以,因?yàn)槟阍谡婵占訜岬臅r(shí)候可以去除殘留的DMF。 2.上面說(shuō)的洗滌的意思是什么?是直接用試劑沖洗固體?攪拌洗滌?還是溶劑和固體超聲后離心洗滌? a. 一般情況下是離心。加入新鮮的DMF,離心,倒掉溶劑(一般重復(fù)三次)。然后加入新鮮的DMF浸泡一天 (每隔四五個(gè)小時(shí)要換一次DMF)。 之后就重復(fù)同樣的步驟,不過(guò)用甲醇,乙醇或者丙酮。 具體溶劑要看MOF的穩(wěn)定性。 b. 合成出來(lái)的MOF不建議超聲,會(huì)損壞MOF。 c. 索氏提取器可以用,但是DMF洗的那一步不行,因?yàn)镈MF加熱會(huì)分解。 |

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