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鈉金屬負(fù)極SEI表征SEM和TEM的制樣 已有4人參與
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| 想請(qǐng)問(wèn)一下各位做鈉電的大佬，鈉金屬負(fù)極想用TEM拍一下SEI的厚度應(yīng)該具體怎么操作��？感覺(jué)常規(guī)TEM制樣行不通，有聽(tīng)說(shuō)需要用冷凍電鏡。還是想請(qǐng)教一下大家具體方法 |
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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我是做鋰電的，但是鈉電應(yīng)該差不多，而且考慮到金屬鈉金屬性更強(qiáng)，所以常規(guī)制樣肯定是不行的。 首先SEM看SEI是不太可能的，因?yàn)镾EI厚度一般認(rèn)為只有幾個(gè)nm，而且成分比較輕， 和金屬部分沒(méi)有對(duì)比度上的區(qū)別。 TEM制樣，大概有兩種，兩種都需要冷凍電鏡。 1. 用FIB切（可能還需要Cryo-FIB)然后把樣品轉(zhuǎn)移到冷凍電鏡里。可以參考這篇文章（不過(guò)也沒(méi)太具體的細(xì)節(jié)）：Cryo-STEM mapping of solid-liquid interfaces and dendrites in lithium-metal batteries。難點(diǎn)就是全程不能暴露在空氣中，尤其是從手套箱到FIB,和從FIB到TEM的過(guò)程中。對(duì)儀器要求極高，一般要求FIB有Cryo-transfer stage。 2. 把金屬直接鍍?cè)赥EM銅網(wǎng)上，然后把銅網(wǎng)直接丟在液氮中，在液氮的保護(hù)下裝在在冷凍電鏡的Holder上（比如Gatan 626)，然后插到冷凍電鏡里。具體可以參考：Atomic structure of sensitive battery materials and interfaces revealed by cryo–electron microscopy 這兩種方法都很成熟了，理論上講第二種方法可以在常溫電鏡中實(shí)現(xiàn)（前提是有Cryo-holder)，但是常溫電鏡的電子束對(duì)金屬鋰傷害很大，實(shí)際上也看不出來(lái)什么東西，所以還是要用冷凍電鏡。 反正要考慮你們學(xué)校的儀器條件了。說(shuō)實(shí)話，我感覺(jué)現(xiàn)在這種實(shí)驗(yàn)已經(jīng)做的很多了，而且就算做也看不出來(lái)太多的新東西（基本上結(jié)論都是XXX電解液產(chǎn)生了更多含F(xiàn)成分的SEI，所以導(dǎo)致性能提升），建議優(yōu)先考慮別的方法，或者看看這個(gè)是不是必須的。 |
3樓2023-06-05 07:47:24
學(xué)員gYiKlt
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4樓2023-06-07 00:36:30
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5樓2025-12-22 15:55:45
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剛錄用，沒(méi)有期刊號(hào)，但是在線可看的論文可以放為代表作嗎
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