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[交流]
鈉金屬負(fù)極SEI表征SEM和TEM的制樣 已有4人參與
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| 想請問一下各位做鈉電的大佬，鈉金屬負(fù)極想用TEM拍一下SEI的厚度應(yīng)該具體怎么操作��？感覺常規(guī)TEM制樣行不通，有聽說需要用冷凍電鏡。還是想請教一下大家具體方法 |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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我是做鋰電的，但是鈉電應(yīng)該差不多，而且考慮到金屬鈉金屬性更強，所以常規(guī)制樣肯定是不行的。 首先SEM看SEI是不太可能的，因為SEI厚度一般認(rèn)為只有幾個nm，而且成分比較輕， 和金屬部分沒有對比度上的區(qū)別。 TEM制樣，大概有兩種，兩種都需要冷凍電鏡。 1. 用FIB切（可能還需要Cryo-FIB)然后把樣品轉(zhuǎn)移到冷凍電鏡里。可以參考這篇文章（不過也沒太具體的細(xì)節(jié)）：Cryo-STEM mapping of solid-liquid interfaces and dendrites in lithium-metal batteries。難點就是全程不能暴露在空氣中，尤其是從手套箱到FIB,和從FIB到TEM的過程中。對儀器要求極高，一般要求FIB有Cryo-transfer stage。 2. 把金屬直接鍍在TEM銅網(wǎng)上，然后把銅網(wǎng)直接丟在液氮中，在液氮的保護下裝在在冷凍電鏡的Holder上（比如Gatan 626)，然后插到冷凍電鏡里。具體可以參考：Atomic structure of sensitive battery materials and interfaces revealed by cryo–electron microscopy 這兩種方法都很成熟了，理論上講第二種方法可以在常溫電鏡中實現(xiàn)（前提是有Cryo-holder)，但是常溫電鏡的電子束對金屬鋰傷害很大，實際上也看不出來什么東西，所以還是要用冷凍電鏡。 反正要考慮你們學(xué)校的儀器條件了。說實話，我感覺現(xiàn)在這種實驗已經(jīng)做的很多了，而且就算做也看不出來太多的新東西（基本上結(jié)論都是XXX電解液產(chǎn)生了更多含F(xiàn)成分的SEI，所以導(dǎo)致性能提升），建議優(yōu)先考慮別的方法，或者看看這個是不是必須的。 |
3樓2023-06-05 07:47:24
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