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[交流]
氧化還原引發(fā)PAM聚合老是失敗，求指導(dǎo)
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最近在做PAM最基礎(chǔ)的水溶液聚合，新開(kāi)的反應(yīng)，這方面純小白，求指導(dǎo)。用的氧化還原體系，一直沒(méi)法反應(yīng)，引發(fā)劑加進(jìn)去沒(méi)有任何現(xiàn)象，十幾個(gè)小時(shí)還跟水一樣，方法如下： 1.反應(yīng)液配置： AM 18g AMPS 2g EDTA-2Na 8mg CO(NH2)2 2mg 溶于80g水中，加(NH4)2S2O8 50mg（溶于10mL水中一次性倒入）， 用NaOH調(diào)節(jié)pH至8-9，導(dǎo)管插入液面下通氮?dú)獬?0min（磁力攪拌+水浴30℃） 2.引發(fā)聚合： NaHSO3 10mg（溶于10mL水中，約30s一滴緩慢滴加） 全程繼續(xù)通氮?dú)猓ù帕嚢?水浴30℃），滴加過(guò)程中無(wú)升溫現(xiàn)象，滴完了之后停止通氮?dú)猓玫獨(dú)馇虮Ｗo(hù)。無(wú)任何反應(yīng)現(xiàn)象，調(diào)高反應(yīng)溫度也沒(méi)有用，最后的產(chǎn)物稀得跟水一樣。 求解： 1.為什么加引發(fā)劑沒(méi)任何反應(yīng)？是引發(fā)劑量太少受阻聚劑影響？還是北方天氣冷+水浴把反應(yīng)熱移出了？（感覺(jué)應(yīng)該不是，但是之前看有的帖子說(shuō)需要絕熱反應(yīng)，所以有此疑問(wèn)） 2.要得到高分子量的PAM的話，用分析純的AM和AMPS是不是也必須得重結(jié)晶除阻聚劑？如果這樣的話，那工業(yè)合成的話豈不是很麻煩... 3.怎么解決不反應(yīng)的問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)操作中有什么錯(cuò)誤嗎？比如我看有的說(shuō)不能攪拌，還有的說(shuō)滴加引發(fā)劑的時(shí)候就要停止通氮了，有諸如此類的需要注意的點(diǎn)嗎？ |
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5樓2023-03-06 13:53:15
chenhuanlong
禁蟲(chóng) (文學(xué)泰斗)
★
阿豬是只豬(金幣+1): 謝謝參與
阿豬是只豬(金幣+1): 謝謝參與
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4樓2023-03-05 09:49:04
1592203609
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8樓2023-09-01 14:43:52
簡(jiǎn)單回復(fù)
tzynew2樓
2023-03-01 18:16
回復(fù)
阿豬是只豬(金幣+1): 謝謝參與
l 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
2023-03-25 21:11
回復(fù)
阿豬是只豬(金幣+1): 謝謝參與
。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
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