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[交流]
氧化還原引發(fā)PAM聚合老是失敗，求指導
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最近在做PAM最基礎的水溶液聚合，新開的反應，這方面純小白，求指導。用的氧化還原體系，一直沒法反應，引發(fā)劑加進去沒有任何現(xiàn)象，十幾個小時還跟水一樣，方法如下： 1.反應液配置： AM 18g AMPS 2g EDTA-2Na 8mg CO(NH2)2 2mg 溶于80g水中，加(NH4)2S2O8 50mg（溶于10mL水中一次性倒入）， 用NaOH調(diào)節(jié)pH至8-9，導管插入液面下通氮氣除氧30min（磁力攪拌+水浴30℃） 2.引發(fā)聚合： NaHSO3 10mg（溶于10mL水中，約30s一滴緩慢滴加） 全程繼續(xù)通氮氣（磁力攪拌+水浴30℃），滴加過程中無升溫現(xiàn)象，滴完了之后停止通氮氣，用氮氣球保護。無任何反應現(xiàn)象，調(diào)高反應溫度也沒有用，最后的產(chǎn)物稀得跟水一樣。 求解： 1.為什么加引發(fā)劑沒任何反應？是引發(fā)劑量太少受阻聚劑影響？還是北方天氣冷+水浴把反應熱移出了？（感覺應該不是，但是之前看有的帖子說需要絕熱反應，所以有此疑問） 2.要得到高分子量的PAM的話，用分析純的AM和AMPS是不是也必須得重結(jié)晶除阻聚劑？如果這樣的話，那工業(yè)合成的話豈不是很麻煩... 3.怎么解決不反應的問題，實驗操作中有什么錯誤嗎？比如我看有的說不能攪拌，還有的說滴加引發(fā)劑的時候就要停止通氮了，有諸如此類的需要注意的點嗎？ |
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chenhuanlong
禁蟲 (文學泰斗)
★
阿豬是只豬(金幣+1): 謝謝參與
阿豬是只豬(金幣+1): 謝謝參與
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
4樓2023-03-05 09:49:04
5樓2023-03-06 13:53:15
8樓2023-09-01 14:43:52
簡單回復
tzynew2樓
2023-03-01 18:16
回復
阿豬是只豬(金幣+1): 謝謝參與
l 發(fā)自小木蟲Android客戶端
2023-03-25 21:11
回復
阿豬是只豬(金幣+1): 謝謝參與
。 發(fā)自小木蟲Android客戶端
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