 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 2/1 | 返回列表 |
| 查看: 12256 | 回復(fù): 70 | |||
| 【有獎(jiǎng)交流】積極回復(fù)本帖子，參與交流，就有機(jī)會(huì)分得作者 dyx4366 的 458 個(gè)金幣 ，回帖就立即獲得 1 個(gè)金幣，每人有 1 次機(jī)會(huì) | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
dyx4366木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
|
[交流]
合成不同粒徑的Fe3O4/Fe3O4@SiO2納米粒子以及水凝膠光子晶體的制備
|
||
|
由于之前的帖子過(guò)期，應(yīng)大家要求，現(xiàn)在重新發(fā)下合成總結(jié)帖 1. 文獻(xiàn)鏈接 1)https://pubs.rsc.org/en/content/ ... a/c6ra10355c/unauth 2)https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.9b04231 推薦先閱讀【文獻(xiàn)1】 再閱讀【文獻(xiàn)2】，【文獻(xiàn)1】 對(duì)粒徑尺寸的控制有著詳細(xì)的總結(jié)，【文獻(xiàn)2】 在某些合成細(xì)節(jié)上有補(bǔ)充，具體細(xì)節(jié)下面會(huì)有詳細(xì)描述。 2. 合成方法概述 2.1 合成四氧化三鐵：在總結(jié)之前許多四氧化三鐵的合成方法后，提出一種新的“rich-alkali-poor-water(富堿乏水)”的合成策略，該合成方法為常壓高溫水熱一步法合成，通常的合成條件為將簡(jiǎn)單密封的錐形瓶置于190攝氏度的恒溫烘箱中進(jìn)行。合成的粒子的粒徑可以被體系中額外添加的水所控制（粒徑范圍67-143nm），總體來(lái)說(shuō)實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單易行，不需要多步反應(yīng)或者高壓水熱釜。 2.2 包硅方法：改進(jìn)Stober法，相關(guān)文獻(xiàn)實(shí)在太多，這里不再贅述，但是本帖會(huì)分享Stober法成功的一些關(guān)鍵點(diǎn)（文獻(xiàn)里通常不會(huì)提到的關(guān)鍵點(diǎn)）。 2.3 水凝膠光子晶體的制備：包括磁性粒子在溶液中的自組裝以及制備含有磁性粒子一維自組裝結(jié)構(gòu)的水凝膠。 3. 合成經(jīng)驗(yàn)分享 詳細(xì)步驟請(qǐng)參見(jiàn)原文獻(xiàn)（請(qǐng)務(wù)必仔細(xì)閱讀文獻(xiàn)中的實(shí)驗(yàn)部分），實(shí)在不懂的可以問(wèn)我，下面說(shuō)一下合成的關(guān)鍵點(diǎn)： 3.1 合成四氧化三鐵： 1）稱(chēng)量0.65g 無(wú)水三氯化鐵（一定要無(wú)水�。┯谝粋�(gè)很干凈且干燥的100mL燒杯中，稱(chēng)量時(shí)間30秒以內(nèi)（不然三氯化鐵會(huì)潮解）， 之后迅速加入40mL 乙二醇對(duì)無(wú)水三氯化鐵進(jìn)行液封并給燒杯罩上保鮮膜。注意乙二醇要事先用3A分子篩除水過(guò)夜。 2）隨后就像文獻(xiàn)里面說(shuō)明的一樣，依次加入無(wú)水乙酸鈉 3.0g，PSSMA 1.0-1.1g, 少量的抗壞血酸（Vc）以及適量的水，把燒杯用石蠟?zāi)せ蛘弑ｕr膜封緊，然后進(jìn)行快速磁力攪拌直至攪拌均勻，攪拌需要注意兩點(diǎn)，一不要太快導(dǎo)致液體飛濺，二要經(jīng)常把燒杯拿起來(lái)檢查，看是否有三氯化鐵粘在底部，如果有，用交替的超聲+磁力攪拌的方法溶解粘在底部的三氯化鐵。 3）特別說(shuō)明抗壞血酸的作用：大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，無(wú)水三氯化鐵的試劑中中有時(shí)會(huì)存在少量的二氯化鐵，不同的批次或者不同的生產(chǎn)廠家會(huì)導(dǎo)致這個(gè)含量不同，這一細(xì)節(jié)可以決定實(shí)驗(yàn)成敗，在【文獻(xiàn)1】所使用的三氯化鐵中，大概存在者2%左右的二氯化鐵，而在接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)中，筆者發(fā)現(xiàn)二氯化鐵含量差異的問(wèn)題，所以在【文獻(xiàn)2】中加入了微量的抗壞血酸來(lái)保證二氯化鐵的含量。通常，抗壞血酸的加入量在12-14mg之間。另外抗壞血酸可以是異構(gòu)體（Iso-ascobic acid），還原性差不多。 4）在攪拌均勻以后，加入0.6g NaOH，并繼續(xù)攪拌溶解（大約需要2h左右），將前驅(qū)體溶液超聲10min 后，轉(zhuǎn)移到一個(gè)簡(jiǎn)單密封的錐形瓶中（錐形有磨口且?guī)б粋�(gè)簡(jiǎn)單的塞子），塞子不用塞很緊，主要是為了防止太多氧氣進(jìn)入氧化四氧化三鐵。 5）置于190攝氏度的烘箱里面反應(yīng)9h，烘箱溫度非常關(guān)鍵，因?yàn)楹嫦錅囟炔粶?zhǔn)導(dǎo)致的溫度過(guò)高或者過(guò)低都會(huì)讓實(shí)驗(yàn)失敗，如果在排查了其他問(wèn)題后合成仍然不成功，應(yīng)嘗試適當(dāng)調(diào)高或者調(diào)低烘箱溫度（多試幾次），如果你有一根已經(jīng)校準(zhǔn)的溫度計(jì)則會(huì)事半功倍。 3.2 包覆二氧化硅 1）包硅過(guò)程需要在50攝氏度的水浴中進(jìn)行，這一點(diǎn)非常關(guān)鍵。 2）對(duì)于小粒徑（<100nm）的四氧化三鐵粒子包硅，在粒子合成的時(shí)候（見(jiàn)3.1）需要適當(dāng)將PSSMA的含量提高到1.1g。這是因?yàn)榘璧某晒εc否與粒子的表面電荷密度有一定關(guān)聯(lián)。電荷密度越高，包硅越容易成功。這個(gè)經(jīng)驗(yàn)有一定通用性，可以適用于其他非四氧化三鐵的粒子包硅。 3）包硅厚度與正硅酸乙酯的加入次數(shù)有關(guān)，加入次數(shù)越多，理論上二氧化硅層的厚度就會(huì)越厚。但是包硅包的太厚有可能會(huì)導(dǎo)致粒子無(wú)法磁分離。（即洗滌的時(shí)候無(wú)法用磁鐵將粒子沉淀于容器底部） 3.3 制備含有一維自組裝結(jié)構(gòu)（光子晶體）的水凝膠 在溶液中自組裝后，如何用凝膠反應(yīng)保持原有組裝結(jié)構(gòu)是一個(gè)難點(diǎn)，除了按照【文獻(xiàn)2】所介紹的實(shí)驗(yàn)方案，通用的經(jīng)驗(yàn)主要有如下三點(diǎn)： 1）在溶劑的選擇上，最好選用粘度較大的溶劑進(jìn)行自組裝，比如聚乙二醇，乙二醇等等。 2）單體或者水凝膠前驅(qū)體的固含量應(yīng)適當(dāng)增大至20wt%-40wt%。 3）盡可能增加凝膠形成的速率 （5min 以內(nèi)），這一點(diǎn)是因?yàn)闀r(shí)間太長(zhǎng)，所有粒子會(huì)因?yàn)榇盆F吸引沉到到底部。增加凝膠速率可以通過(guò)增加引發(fā)劑或者交聯(lián)劑的含量來(lái)得以實(shí)現(xiàn)。 4. 常見(jiàn)問(wèn)題(FQ&A) Q1：為什么合成不成功？ A: 這個(gè)問(wèn)題的答案只有在我了解了你詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟以后才有可能幫的了你。但最常見(jiàn)的情況有兩種：1）改動(dòng)了原有的實(shí)驗(yàn)原料和實(shí)驗(yàn)步驟（比如用六水合三氯化鐵代替無(wú)水三氯化鐵）；2）沒(méi)有仔細(xì)閱讀我寫(xiě)的說(shuō)明。 Q2：在包硅后如何進(jìn)一步接上其他官能團(tuán)？ A：可以用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面修飾，但并不是所有的硅烷偶聯(lián)劑都可行，比如帶有伯胺的硅烷偶聯(lián)劑會(huì)因?yàn)殡姾芍泻托?yīng)讓粒子發(fā)生不可逆的團(tuán)聚。目前我試過(guò)且可行的硅烷偶聯(lián)劑有：1）帶有甲基丙烯酰氧官能團(tuán)的偶聯(lián)劑（自由基聚合）；2）帶有環(huán)氧基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑； 3）帶有疊氮化物基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑 （點(diǎn)擊化學(xué)）。偶聯(lián)劑的修飾如果是在室溫下請(qǐng)至少在有機(jī)械振蕩或者攪拌的情況下反應(yīng)24h。 Q3：可以用水熱釜做這個(gè)合成嗎？ A: 可以，但是粒徑和最佳反應(yīng)時(shí)間會(huì)發(fā)生變化。 Q4：可以用磁力攪拌嗎 A：合成四氧化三鐵的時(shí)候可以（因?yàn)榇判粤Ｗ舆�沒(méi)有生成），但是包硅的時(shí)候不可以（誘發(fā)磁性粒子團(tuán)聚） |
回復(fù)此樓» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
HLTY» 猜你喜歡
XPS/?λXPS
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
河北大學(xué)-26年秋季入學(xué)化學(xué)博士招生
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
金屬材料論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有187人回復(fù)
-
招收2026年入學(xué)博士研究生
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
0856材料306分調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
考研復(fù)試調(diào)劑，過(guò)國(guó)家線的同學(xué)都可報(bào)名（化學(xué)相關(guān)專(zhuān)業(yè)）
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 搶金幣啦！回帖就可以得到:
-
中山大學(xué)柔性電子學(xué)院黃維院士團(tuán)隊(duì)博士后招聘--化學(xué)合成、器件制備等相關(guān)背景
+3/486
-
課題組接收高分子材料和化學(xué)學(xué)科背景的碩士調(diào)劑
+1/187
-
湖南大學(xué)材料院陶益杰老師招收2026年秋季入學(xué)博士生一名
+1/173
-
中國(guó)科學(xué)院-材料計(jì)算小組尋求2026級(jí)研究生（包括調(diào)劑生/聯(lián)合培養(yǎng)等）
+5/115
-
招聘換能器工程師/聲學(xué)工程師�。�！
+1/83
-
【全獎(jiǎng)博士招生】美國(guó)科羅拉多大學(xué)科羅拉多斯普林斯分校----固體與結(jié)構(gòu)力學(xué)
+1/82
-
（目前僅考慮招收?qǐng)?bào)考南理工化院的考生，調(diào)劑的先等等）趙健課題組碩士招生
+1/39
-
2026年五邑大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)、材料與化工專(zhuān)業(yè)招收研究生
+1/34
-
江西師范大學(xué)王昆-盧章輝課題組招化學(xué)方向研究生兩名
+1/27
-
招聘期刊論文兼職寫(xiě)手?jǐn)?shù)名
+1/8
-
人工智能300分 求調(diào)劑，有項(xiàng)目競(jìng)賽經(jīng)歷，能寫(xiě)代碼
+1/7
-
副總監(jiān)/總監(jiān) – 北亞區(qū)
+1/7
-
香港科技大學(xué) 招生 2026 Fall全獎(jiǎng)博士 -- 機(jī)械/電子/材料
+1/6
-
考研調(diào)劑交流
+1/5
-
澳洲皇家墨爾本理工RMIT招收【AI隱私安全， 隱私計(jì)算方向】 CSC訪問(wèn)學(xué)者 聯(lián)合培養(yǎng)
+1/4
-
深圳大學(xué)何傳新課題組誠(chéng)聘“百人計(jì)劃”（副）教授、助理教授
+1/2
-
西安工程大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院26年碩士研究生招生咨詢
+1/1
-
CD19單克隆抗體如何成為B細(xì)胞相關(guān)疾病的核心治療靶點(diǎn)？
+1/1
-
歡迎調(diào)劑中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院木工所木材科學(xué)與技術(shù)碩士研究生
+1/1
-
Human IL-1β ELISA試劑盒如何解析炎癥與抗腫瘤免疫的復(fù)雜關(guān)聯(lián)？
+1/1
dyx4366
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 56 (初中生)
- 金幣: 5379.5
- 帖子: 1929
- 在線: 357小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1775209
57樓2023-03-06 05:05:57
dyx4366
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 56 (初中生)
- 金幣: 5379.5
- 帖子: 1929
- 在線: 357小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1775209
4樓2021-08-28 08:02:54
yuan0806
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 145 (高中生)
- 金幣: 8504
- 帖子: 2091
- 在線: 1759.8小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 989475
10樓2021-08-28 22:58:26
dyx4366
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 56 (初中生)
- 金幣: 5379.5
- 帖子: 1929
- 在線: 357小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1775209
11樓2021-08-29 03:36:11
簡(jiǎn)單回復(fù)
tzynew2樓
2021-08-28 07:46
回復(fù)
dyx4366(金幣+1): 謝謝參與
o 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
2021-08-28 07:57
回復(fù)
2021-08-28 08:03
回復(fù)
dyx4366(金幣+1): 謝謝參與
n 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
龍貓測(cè)6樓
2021-08-28 08:10
回復(fù)
dyx4366(金幣+1): 謝謝參與
x 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
kakarote7樓
2021-08-28 08:28
回復(fù)
dyx4366(金幣+1): 謝謝參與
， 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
nono200912樓
2021-08-29 06:47
回復(fù)
dyx4366(金幣+1): 謝謝參與
。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0703化學(xué) 學(xué)碩 理工科均可 不區(qū)分研究方向 總分279求調(diào)劑 +4 | 1一11 2026-03-03 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研]
 0703化學(xué)學(xué)碩 288分
+3
|
旅行中的紫葡萄 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工調(diào)劑 280分 +10 | yyqqhh 2026-03-03 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工 298 調(diào)劑 +3 | 小西笑嘻嘻 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +3 | sgbl 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料工程269求調(diào)劑 +5 | 白刺玫 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +10 | 簡(jiǎn)單點(diǎn)0 2026-03-02 | 14/700 |
|
|
|
[考研]
計(jì)算機(jī)學(xué)碩 分?jǐn)?shù)285求調(diào)劑
+4
|
glwshine 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料學(xué)碩318求調(diào)劑 +11 | February_Feb 2026-03-01 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 267求調(diào)劑 +6 | 釣魚(yú)佬as 2026-03-02 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 化工270求調(diào)劑 +10 | 什么名字qwq 2026-03-02 | 10/500 |
|
|
|
[考博] 26申博 +4 | north， 2026-02-28 | 4/200 |
|
|
|
[基金申請(qǐng)]
成果系統(tǒng)訪問(wèn)量大，請(qǐng)15分鐘后再?lài)L試。由此給您造成的不便，敬請(qǐng)諒解。
+8
|
xhuama 2026-03-02 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 材料化工調(diào)劑 +13 | 今夏不夏 2026-03-01 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 一志愿山東大學(xué)材料與化工325求調(diào)劑 +5 | 半截的詩(shī)0927 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +3 | L-xin? 2026-03-01 | 6/300 |
|
|
|
[碩博家園] 博士自薦 +7 | 科研狗111 2026-02-26 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 0856材料求調(diào)劑 +4 | 麻辣魷魚(yú) 2026-02-28 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +6 | 亭亭亭01 2026-03-01 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 295復(fù)試調(diào)劑 +3 | 簡(jiǎn)木ChuFront 2026-03-01 | 3/150 |
|