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dyx4366

木蟲 (著名寫手)

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[交流] 合成不同粒徑的Fe3O4/Fe3O4@SiO2納米粒子以及水凝膠光子晶體的制備

由于之前的帖子過期，應(yīng)大家要求，現(xiàn)在重新發(fā)下合成總結(jié)帖

1. 文獻鏈接
1)https://pubs.rsc.org/en/content/ ... a/c6ra10355c/unauth
2)https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.9b04231

推薦先閱讀【文獻1】再閱讀【文獻2】，【文獻1】對粒徑尺寸的控制有著詳細的總結(jié)，【文獻2】在某些合成細節(jié)上有補充，具體細節(jié)下面會有詳細描述。

2. 合成方法概述
2.1 合成四氧化三鐵：在總結(jié)之前許多四氧化三鐵的合成方法后，提出一種新的“rich-alkali-poor-water(富堿乏水)”的合成策略，該合成方法為常壓高溫水熱一步法合成，通常的合成條件為將簡單密封的錐形瓶置于190攝氏度的恒溫烘箱中進行。合成的粒子的粒徑可以被體系中額外添加的水所控制（粒徑范圍67-143nm），總體來說實驗簡單易行，不需要多步反應(yīng)或者高壓水熱釜。
2.2 包硅方法：改進Stober法，相關(guān)文獻實在太多，這里不再贅述，但是本帖會分享Stober法成功的一些關(guān)鍵點（文獻里通常不會提到的關(guān)鍵點）。
2.3 水凝膠光子晶體的制備：包括磁性粒子在溶液中的自組裝以及制備含有磁性粒子一維自組裝結(jié)構(gòu)的水凝膠。

3. 合成經(jīng)驗分享
詳細步驟請參見原文獻（請務(wù)必仔細閱讀文獻中的實驗部分），實在不懂的可以問我，下面說一下合成的關(guān)鍵點：
3.1 合成四氧化三鐵：
1）稱量0.65g 無水三氯化鐵（一定要無水！）于一個很干凈且干燥的100mL燒杯中，稱量時間30秒以內(nèi)（不然三氯化鐵會潮解），之后迅速加入40mL 乙二醇對無水三氯化鐵進行液封并給燒杯罩上保鮮膜。注意乙二醇要事先用3A分子篩除水過夜。
2）隨后就像文獻里面說明的一樣，依次加入無水乙酸鈉 3.0g，PSSMA 1.0-1.1g, 少量的抗壞血酸（Vc）以及適量的水，把燒杯用石蠟?zāi)せ蛘弑ｕr膜封緊，然后進行快速磁力攪拌直至攪拌均勻，攪拌需要注意兩點，一不要太快導(dǎo)致液體飛濺，二要經(jīng)常把燒杯拿起來檢查，看是否有三氯化鐵粘在底部，如果有，用交替的超聲+磁力攪拌的方法溶解粘在底部的三氯化鐵。
3）特別說明抗壞血酸的作用：大量實驗發(fā)現(xiàn)，無水三氯化鐵的試劑中中有時會存在少量的二氯化鐵，不同的批次或者不同的生產(chǎn)廠家會導(dǎo)致這個含量不同，這一細節(jié)可以決定實驗成敗，在【文獻1】所使用的三氯化鐵中，大概存在者2%左右的二氯化鐵，而在接下來的實驗中，筆者發(fā)現(xiàn)二氯化鐵含量差異的問題，所以在【文獻2】中加入了微量的抗壞血酸來保證二氯化鐵的含量。通常，抗壞血酸的加入量在12-14mg之間。另外抗壞血酸可以是異構(gòu)體（Iso-ascobic acid），還原性差不多。
4）在攪拌均勻以后，加入0.6g NaOH，并繼續(xù)攪拌溶解（大約需要2h左右），將前驅(qū)體溶液超聲10min 后，轉(zhuǎn)移到一個簡單密封的錐形瓶中（錐形有磨口且?guī)б粋€簡單的塞子），塞子不用塞很緊，主要是為了防止太多氧氣進入氧化四氧化三鐵。
5）置于190攝氏度的烘箱里面反應(yīng)9h，烘箱溫度非常關(guān)鍵，因為烘箱溫度不準(zhǔn)導(dǎo)致的溫度過高或者過低都會讓實驗失敗，如果在排查了其他問題后合成仍然不成功，應(yīng)嘗試適當(dāng)調(diào)高或者調(diào)低烘箱溫度（多試幾次），如果你有一根已經(jīng)校準(zhǔn)的溫度計則會事半功倍。

3.2 包覆二氧化硅
1）包硅過程需要在50攝氏度的水浴中進行，這一點非常關(guān)鍵。
2）對于小粒徑（<100nm）的四氧化三鐵粒子包硅，在粒子合成的時候（見3.1）需要適當(dāng)將PSSMA的含量提高到1.1g。這是因為包硅的成功與否與粒子的表面電荷密度有一定關(guān)聯(lián)。電荷密度越高，包硅越容易成功。這個經(jīng)驗有一定通用性，可以適用于其他非四氧化三鐵的粒子包硅。
3）包硅厚度與正硅酸乙酯的加入次數(shù)有關(guān)，加入次數(shù)越多，理論上二氧化硅層的厚度就會越厚。但是包硅包的太厚有可能會導(dǎo)致粒子無法磁分離。（即洗滌的時候無法用磁鐵將粒子沉淀于容器底部）

3.3 制備含有一維自組裝結(jié)構(gòu)（光子晶體）的水凝膠
在溶液中自組裝后，如何用凝膠反應(yīng)保持原有組裝結(jié)構(gòu)是一個難點，除了按照【文獻2】所介紹的實驗方案，通用的經(jīng)驗主要有如下三點：
1）在溶劑的選擇上，最好選用粘度較大的溶劑進行自組裝，比如聚乙二醇，乙二醇等等。
2）單體或者水凝膠前驅(qū)體的固含量應(yīng)適當(dāng)增大至20wt%-40wt%。
3）盡可能增加凝膠形成的速率（5min 以內(nèi)），這一點是因為時間太長，所有粒子會因為磁鐵吸引沉到到底部。增加凝膠速率可以通過增加引發(fā)劑或者交聯(lián)劑的含量來得以實現(xiàn)。

4. 常見問題(FQ&A)
Q1：為什么合成不成功？
A: 這個問題的答案只有在我了解了你詳細的實驗步驟以后才有可能幫的了你。但最常見的情況有兩種：1）改動了原有的實驗原料和實驗步驟（比如用六水合三氯化鐵代替無水三氯化鐵）；2）沒有仔細閱讀我寫的說明。
Q2：在包硅后如何進一步接上其他官能團？
A：可以用硅烷偶聯(lián)劑進行表面修飾，但并不是所有的硅烷偶聯(lián)劑都可行，比如帶有伯胺的硅烷偶聯(lián)劑會因為電荷中和效應(yīng)讓粒子發(fā)生不可逆的團聚。目前我試過且可行的硅烷偶聯(lián)劑有：1）帶有甲基丙烯酰氧官能團的偶聯(lián)劑（自由基聚合）；2）帶有環(huán)氧基團的硅烷偶聯(lián)劑； 3）帶有疊氮化物基團的硅烷偶聯(lián)劑（點擊化學(xué)）。偶聯(lián)劑的修飾如果是在室溫下請至少在有機械振蕩或者攪拌的情況下反應(yīng)24h。
Q3：可以用水熱釜做這個合成嗎？
A: 可以，但是粒徑和最佳反應(yīng)時間會發(fā)生變化。
Q4：可以用磁力攪拌嗎
A：合成四氧化三鐵的時候可以（因為磁性粒子還沒有生成），但是包硅的時候不可以（誘發(fā)磁性粒子團聚）

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