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海邊小生新蟲 (小有名氣)
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[交流]
環(huán)氧膠剖析案例（1） 已有2人參與
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2020年12月14日 近日剖析成功一樣品，寫出來與大家分享。 某日本產(chǎn)品，于2010年開發(fā)成功，主要應(yīng)用于電子封裝領(lǐng)域。經(jīng)朋友介紹讓我?guī)兔Ψ治觥Ｖ皣鴥?nèi)仿制多年未獲成功，也曾嘗試讓s**分析中心，y**教授，h**研究員剖析過，但根據(jù)剖析結(jié)果出來做出來的與日本產(chǎn)品相差甚遠(yuǎn)，主要問題在于產(chǎn)品的核心仍未突破，只是解決了相對比較淺顯的問題。 該案例于2020年6月接到樣品，經(jīng)過與樣品提供者認(rèn)真溝通，獲得盡量多的產(chǎn)品本身的細(xì)節(jié)和應(yīng)用細(xì)節(jié)，初步判斷主要是a組分脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和b組分酸酐為主要成分。7月份樣品細(xì)節(jié)和應(yīng)用調(diào)研完畢，正式開始剖析。經(jīng)過1h-nmr等綜合分析后，a組分很快就就被鎖定，其中成分的含量也定量完成，不到一個月a組分就完成了剖析。 但是b組分的成分分析確陷入了困境，看起來似乎很簡單，然而依據(jù)這些結(jié)果做出來的產(chǎn)品性能與日本產(chǎn)品差距很大。主要原因是之前剖析中認(rèn)為的含量不到30%的部分，在現(xiàn)有的傅里葉變換紅外光譜ftir等數(shù)據(jù)庫中都檢測不出來。也困住了絕大部分的剖析者，但有一個共同的認(rèn)識：這是某一種類型的聚酯化合物，但在現(xiàn)有的商品化聚酯化合物中找不到類似的，所以很多剖析者退而求其次，繞開了這個“硬骨頭“，從其余角度各顯神通，“衍生”出來了很多“類似”解決方案。 然而實際上做出來的最終產(chǎn)品與日本產(chǎn)品差距是顯而易見的。最終朋友不想再繼續(xù)浪費時間做無謂的等待，考慮到“時間成本”和“人力成本”，以及越來越難以承受的“房租上漲”，所以最終還是求助于我。 經(jīng)過對b組分綜合分析，首先肯定了之前的認(rèn)識，確實是一種聚酯化合物。但具體是一種什么聚酯也把我難到了，畢竟之前找的也都是有一定水平的剖析者，而不是初學(xué)者。從各種角度分析包括資料查閱，產(chǎn)品調(diào)研也都沒有找到頭緒。后來結(jié)合多年來在環(huán)氧樹脂膠領(lǐng)域的良好基礎(chǔ)，并且一直在跟蹤國內(nèi)外進(jìn)展，我想到了之前一直是國內(nèi)空白的一個方向，會不會是它？帶著這個疑問，分別向美國、德國和日本公司申請了一些樣品，確實樣品太不好找，花了3個月一共要回來5種商品，挨個進(jìn)行測試。結(jié)果有了驚喜發(fā)現(xiàn)，這5個商品與日本產(chǎn)品有很大的相似度，或者說絕對有“近緣關(guān)系”。唯一有出入的就是這5個商品化合物中都有一個“手性碳”，而日本產(chǎn)品中沒有。再次又陷入了“沉思”，不知道是方向找錯了還是方向?qū)α酥皇切枰晕⑿拚幌�？再次調(diào)整思路，又向國外申請了樣品，可回來的依然不對，都提示了“有一定程度的類似”，但都“不完全一致”。后來干脆打破前期結(jié)論，不一定非要認(rèn)為是一種聚酯，天馬行空地合成一些新的結(jié)構(gòu)的化合物，朋友根據(jù)這些提示做出來的樣品性能有了一定的提高，但我自己認(rèn)為這還不是“數(shù)量級上的提高”，只能算是“略有進(jìn)步”。要及時認(rèn)清自己、否定自己，從而提高自己的認(rèn)知。應(yīng)該說還是一種聚酯，這實際上是不能否定的。這個“手性碳”要么是開始就沒有，要么就是在做配方過程中這個“手性碳”環(huán)境發(fā)生了改變，由“手性”變成了“非手性”了。按照這個思路，重新調(diào)整了剖析的方向，最終確認(rèn)，是在做配方過程中，“手性碳”變成了“非手性碳”，應(yīng)該是碳原子的化學(xué)環(huán)境發(fā)生了改變，按照這個思路，很快確認(rèn)了商品化的產(chǎn)品，并且指出了具備什么化學(xué)結(jié)構(gòu)特征的商品化產(chǎn)品才能滿足使用要求。 把這個結(jié)果以報告形式告知對方，朋友甚是高興，困惑很久的問題得到了很好的解決。整個剖析過程花了6個月，可以說是費時較多的一個剖析，但朋友之前已經(jīng)從各種渠道找了不同的人、花了近5年時間，也沒有明確的結(jié)論。 簡單總結(jié)一下此次剖析過程，剖析剛開始很容易就達(dá)到一定的認(rèn)知水平（比如很多專家都認(rèn)可的聚酯），但后面還是要結(jié)合剖析，結(jié)合環(huán)氧膠的配方設(shè)計的角度對自己否定、修正、肯定的這樣一個過程來最終解決。大部分人沒有最終解決的原因在于，要么只對剖析本身經(jīng)驗豐富，對環(huán)氧膠的配方設(shè)計和前沿發(fā)展不熟悉；要么指對環(huán)氧膠的配方設(shè)計相對熟悉（大部分公司的工程師都具備這個能力），但對剖析本身沒有熟練到一定程度。 |
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7樓2021-05-27 08:38:43
wei12shua
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B劑：肯定不是加聚酯。有沒有想過加二元醇和酸酐行成聚酯了。不過這種二元醇國內(nèi)還不一定能買到。這個產(chǎn)品估計國內(nèi)都搞了蠻多年了吧，一直都沒有人能夠突破�？梢該Q個方向。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2021-05-22 22:38:04
海邊小生
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3樓2021-05-24 08:37:07
wei12shua
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4樓2021-05-24 19:34:06
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