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海邊小生

新蟲 (小有名氣)

[交流] 環(huán)氧膠剖析案例(1) 已有2人參與

2020年12月14日

近日剖析成功一樣品,寫出來與大家分享。

某日本產(chǎn)品,于2010年開發(fā)成功,主要應(yīng)用于電子封裝領(lǐng)域。經(jīng)朋友介紹讓我?guī)兔Ψ治。之前國?nèi)仿制多年未獲成功,也曾嘗試讓s**分析中心,y**教授,h**研究員剖析過,但根據(jù)剖析結(jié)果出來做出來的與日本產(chǎn)品相差甚遠(yuǎn),主要問題在于產(chǎn)品的核心仍未突破,只是解決了相對比較淺顯的問題。

該案例于2020年6月接到樣品,經(jīng)過與樣品提供者認(rèn)真溝通,獲得盡量多的產(chǎn)品本身的細(xì)節(jié)和應(yīng)用細(xì)節(jié),初步判斷主要是a組分脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和b組分酸酐為主要成分。7月份樣品細(xì)節(jié)和應(yīng)用調(diào)研完畢,正式開始剖析。經(jīng)過1h-nmr等綜合分析后,a組分很快就就被鎖定,其中成分的含量也定量完成,不到一個月a組分就完成了剖析。

但是b組分的成分分析確陷入了困境,看起來似乎很簡單,然而依據(jù)這些結(jié)果做出來的產(chǎn)品性能與日本產(chǎn)品差距很大。主要原因是之前剖析中認(rèn)為的含量不到30%的部分,在現(xiàn)有的傅里葉變換紅外光譜ftir等數(shù)據(jù)庫中都檢測不出來。也困住了絕大部分的剖析者,但有一個共同的認(rèn)識:這是某一種類型的聚酯化合物,但在現(xiàn)有的商品化聚酯化合物中找不到類似的,所以很多剖析者退而求其次,繞開了這個“硬骨頭“,從其余角度各顯神通,“衍生”出來了很多“類似”解決方案。

然而實際上做出來的最終產(chǎn)品與日本產(chǎn)品差距是顯而易見的。最終朋友不想再繼續(xù)浪費時間做無謂的等待,考慮到“時間成本”和“人力成本”,以及越來越難以承受的“房租上漲”,所以最終還是求助于我。

經(jīng)過對b組分綜合分析,首先肯定了之前的認(rèn)識,確實是一種聚酯化合物。但具體是一種什么聚酯也把我難到了,畢竟之前找的也都是有一定水平的剖析者,而不是初學(xué)者。從各種角度分析包括資料查閱,產(chǎn)品調(diào)研也都沒有找到頭緒。后來結(jié)合多年來在環(huán)氧樹脂膠領(lǐng)域的良好基礎(chǔ),并且一直在跟蹤國內(nèi)外進(jìn)展,我想到了之前一直是國內(nèi)空白的一個方向,會不會是它?帶著這個疑問,分別向美國、德國和日本公司申請了一些樣品,確實樣品太不好找,花了3個月一共要回來5種商品,挨個進(jìn)行測試。結(jié)果有了驚喜發(fā)現(xiàn),這5個商品與日本產(chǎn)品有很大的相似度,或者說絕對有“近緣關(guān)系”。唯一有出入的就是這5個商品化合物中都有一個“手性碳”,而日本產(chǎn)品中沒有。再次又陷入了“沉思”,不知道是方向找錯了還是方向?qū)α酥皇切枰晕⑿拚幌拢吭俅握{(diào)整思路,又向國外申請了樣品,可回來的依然不對,都提示了“有一定程度的類似”,但都“不完全一致”。后來干脆打破前期結(jié)論,不一定非要認(rèn)為是一種聚酯,天馬行空地合成一些新的結(jié)構(gòu)的化合物,朋友根據(jù)這些提示做出來的樣品性能有了一定的提高,但我自己認(rèn)為這還不是“數(shù)量級上的提高”,只能算是“略有進(jìn)步”。要及時認(rèn)清自己、否定自己,從而提高自己的認(rèn)知。應(yīng)該說還是一種聚酯,這實際上是不能否定的。這個“手性碳”要么是開始就沒有,要么就是在做配方過程中這個“手性碳”環(huán)境發(fā)生了改變,由“手性”變成了“非手性”了。按照這個思路,重新調(diào)整了剖析的方向,最終確認(rèn),是在做配方過程中,“手性碳”變成了“非手性碳”,應(yīng)該是碳原子的化學(xué)環(huán)境發(fā)生了改變,按照這個思路,很快確認(rèn)了商品化的產(chǎn)品,并且指出了具備什么化學(xué)結(jié)構(gòu)特征的商品化產(chǎn)品才能滿足使用要求。

把這個結(jié)果以報告形式告知對方,朋友甚是高興,困惑很久的問題得到了很好的解決。整個剖析過程花了6個月,可以說是費時較多的一個剖析,但朋友之前已經(jīng)從各種渠道找了不同的人、花了近5年時間,也沒有明確的結(jié)論。

簡單總結(jié)一下此次剖析過程,剖析剛開始很容易就達(dá)到一定的認(rèn)知水平(比如很多專家都認(rèn)可的聚酯),但后面還是要結(jié)合剖析,結(jié)合環(huán)氧膠的配方設(shè)計的角度對自己否定、修正、肯定的這樣一個過程來最終解決。大部分人沒有最終解決的原因在于,要么只對剖析本身經(jīng)驗豐富,對環(huán)氧膠的配方設(shè)計和前沿發(fā)展不熟悉;要么指對環(huán)氧膠的配方設(shè)計相對熟悉(大部分公司的工程師都具備這個能力),但對剖析本身沒有熟練到一定程度。
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wei12shua

木蟲 (正式寫手)


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B劑:肯定不是加聚酯。有沒有想過加二元醇和酸酐行成聚酯了。不過這種二元醇國內(nèi)還不一定能買到。這個產(chǎn)品估計國內(nèi)都搞了蠻多年了吧,一直都沒有人能夠突破?梢該Q個方向。

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2樓2021-05-22 22:38:04
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海邊小生

新蟲 (小有名氣)

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2樓: Originally posted by wei12shua at 2021-05-22 22:38:04
B劑:肯定不是加聚酯。有沒有想過加二元醇和酸酐行成聚酯了。不過這種二元醇國內(nèi)還不一定能買到。這個產(chǎn)品估計國內(nèi)都搞了蠻多年了吧,一直都沒有人能夠突破?梢該Q個方向。
...

什么類型的二元醇呢?
3樓2021-05-24 08:37:07
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wei12shua

木蟲 (正式寫手)


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3樓: Originally posted by 海邊小生 at 2021-05-24 08:37:07
什么類型的二元醇呢?...

你這個產(chǎn)品是K0010?

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4樓2021-05-24 19:34:06
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海邊小生

新蟲 (小有名氣)

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你這個產(chǎn)品是K0010?
...

具體的樣品名稱,按照需剖析者要求,不便公開。
5樓2021-05-25 09:44:42
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wei12shua

木蟲 (正式寫手)

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5樓: Originally posted by 海邊小生 at 2021-05-25 09:44:42
具體的樣品名稱,按照需剖析者要求,不便公開。...



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6樓2021-05-27 08:34:05
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海邊小生

新蟲 (小有名氣)

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6樓: Originally posted by wei12shua at 2021-05-27 08:34:05

...

7樓2021-05-27 08:38:43
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wei12shua

木蟲 (正式寫手)


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7樓: Originally posted by 海邊小生 at 2021-05-27 08:38:43

核心的二元醇,國內(nèi)搞不到貨源;緵]有搞頭。好像臺灣天寶有類似性能的產(chǎn)品,不是走改性B劑的路線!

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8樓2021-06-01 19:09:31
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celan

專家顧問 (知名作家)

從事NMR和有機化合物結(jié)構(gòu)鑒定



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一種進(jìn)口環(huán)氧樹脂B組分,剖析者數(shù)易其手,花了5年6個月,最后由樓主剖析成功。可見剖析工作的難度。
9樓2021-06-11 09:44:38
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celan

專家顧問 (知名作家)

從事NMR和有機化合物結(jié)構(gòu)鑒定



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我剖析過多種環(huán)氧樹脂化學(xué)成分,也遇到過含聚酯的。傅里葉變換紅外光譜在混合物剖析上能力有限,多數(shù)情況下檢索結(jié)果不可靠,這一點我與樓主有同感。
10樓2021-06-11 09:49:52
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