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關(guān)于聚碳酸酯酯型聚氨酯彈性體合成的一系列疑問(wèn) 已有1人參與
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大家好，本人之前做分析類(lèi)的，現(xiàn)在轉(zhuǎn)行做聚氨酯彈性體合成，剛接觸這個(gè)領(lǐng)域，還有諸多疑問(wèn)，在此向大家請(qǐng)教！ 我做的是以聚碳酸酯為軟段，H12MDI和1，4-丁二醇為硬鏈段合成的聚氨酯彈性體，按照文獻(xiàn)報(bào)道的采用N, N-二甲基乙酰胺為溶劑，二月桂酸二丁基錫為催化劑，采用先預(yù)聚，再擴(kuò)鏈的方法合成得到的�，F(xiàn)在我有幾個(gè)疑問(wèn)，在此向大家請(qǐng)教！ 1. 催化劑加入順序會(huì)對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)生影響嗎？我是在進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)之前就把催化劑加入了體系，也看到有文獻(xiàn)是擴(kuò)鏈時(shí)候才加催化劑，請(qǐng)問(wèn)順序?qū)Ξa(chǎn)物結(jié)果有影響嗎？ 2. 我得到的產(chǎn)物最終是想用于生物醫(yī)學(xué)類(lèi)研究，據(jù)說(shuō)錫類(lèi)催化劑有毒，那我是否可以在反應(yīng)中通過(guò)適量提高反應(yīng)溫度避免催化劑使用呢？ 3. 文獻(xiàn)中報(bào)道的是預(yù)聚反應(yīng)溫度是75度，擴(kuò)鏈溫度是85度，請(qǐng)問(wèn)一下，有的文獻(xiàn)報(bào)道預(yù)聚溫度是85度，擴(kuò)鏈溫度是75度，這個(gè)溫度設(shè)定對(duì)產(chǎn)物最終狀態(tài)影響大嗎？溫度設(shè)定遵循什么原則呢？ 4. 這種方法合成的彈性體重復(fù)性怎么樣？需不需要一種類(lèi)型多合成幾次取平均值測(cè)試性能呢？ @初次見(jiàn)面 @bionics @流浪南昌 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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1. 催化劑加入順序會(huì)對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)生影響嗎？我是在進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)之前就把催化劑加入了體系，也看到有文獻(xiàn)是擴(kuò)鏈時(shí)候才加催化劑，請(qǐng)問(wèn)順序?qū)Ξa(chǎn)物結(jié)果有影響嗎？ 會(huì)有影響的，影響結(jié)果從極微到較大。預(yù)聚反應(yīng)之前加入當(dāng)然可以縮短預(yù)聚時(shí)間，但需控制好溫度，若溫度過(guò)高對(duì)產(chǎn)物結(jié)果影響較大。您做研究不用考慮生產(chǎn)的效率，穩(wěn)妥起見(jiàn)，建議擴(kuò)鏈時(shí)加入催化劑。 2. 我得到的產(chǎn)物最終是想用于生物醫(yī)學(xué)類(lèi)研究，據(jù)說(shuō)錫類(lèi)催化劑有毒，那我是否可以在反應(yīng)中通過(guò)適量提高反應(yīng)溫度避免催化劑使用呢？ 可以的，并不是所有催化劑都有毒，比如有機(jī)鉍就可以；HMDI活性較低，還是建議適量催化劑。 3. 文獻(xiàn)中報(bào)道的是預(yù)聚反應(yīng)溫度是75度，擴(kuò)鏈溫度是85度，請(qǐng)問(wèn)一下，有的文獻(xiàn)報(bào)道預(yù)聚溫度是85度，擴(kuò)鏈溫度是75度，這個(gè)溫度設(shè)定對(duì)產(chǎn)物最終狀態(tài)影響大嗎？溫度設(shè)定遵循什么原則呢？ 我直接講結(jié)果吧！預(yù)聚反應(yīng)時(shí)控制溫度盡量低，目的是減少副反應(yīng)，比如防止生成脲基甲酸酯的副反應(yīng)提高粘度；而擴(kuò)鏈反應(yīng)一般情況下適量微微交聯(lián)對(duì)物性是有幫助的，所以溫度控制可以高一些。 4. 這種方法合成的彈性體重復(fù)性怎么樣？需不需要一種類(lèi)型多合成幾次取平均值測(cè)試性能呢？ 若控制好反應(yīng)條件，重復(fù)性再現(xiàn)性非常好的。 |
8樓2021-07-04 08:56:08
zhou800227
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按你說(shuō)的操作步驟是二步法，預(yù)聚階段可以先通過(guò)升溫進(jìn)行反應(yīng)，在未達(dá)到預(yù)期粘度的情況下可以加入催化劑，有機(jī)鉍類(lèi)比較環(huán)保；H12MDI反應(yīng)活性相對(duì)低些，預(yù)聚85度以上比較合適，1.4丁二醇擴(kuò)鏈反應(yīng)活性較高，75度加入可能需要冷卻水接入進(jìn)行控溫避免溫度飆升太多。做聚氨酯合成把握住溫控就算是成功了一大半了，放大生產(chǎn)也是沒(méi)有問(wèn)題的 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
2樓2020-05-09 22:33:29
送紅花一朵 |
謝謝您的解答。我看有文獻(xiàn)寫(xiě)擴(kuò)鏈的時(shí)候，加入擴(kuò)鏈劑之前加催化劑催化。不知道我預(yù)聚時(shí)候就加會(huì)不會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生不同的影響呢？文獻(xiàn)中報(bào)道預(yù)聚溫度用75度，擴(kuò)鏈溫度用85度，我試了一下按照文獻(xiàn)說(shuō)的這種方法，先預(yù)聚反應(yīng)用75度，擴(kuò)鏈溫度用85度，以及嘗試了預(yù)聚反應(yīng)溫度用85度，擴(kuò)鏈溫度用75度，結(jié)果發(fā)現(xiàn)按照文獻(xiàn)合成出來(lái)的產(chǎn)物明顯粘度大一些。后期準(zhǔn)備再測(cè)一下凝膠滲透色譜看分子量。那么想請(qǐng)教您一下，這種情況下，我是應(yīng)該是預(yù)聚85度，擴(kuò)鏈溫度75度嗎？ 其次文獻(xiàn)報(bào)道預(yù)聚反應(yīng)是75度反應(yīng)了6小時(shí)，擴(kuò)鏈溫度85度反應(yīng)12小時(shí)，我覺(jué)得反應(yīng)溫度過(guò)長(zhǎng)，想通過(guò)二正丁胺法測(cè)定異氰酸酯含量，定量去觀察隨著反應(yīng)時(shí)間反應(yīng)的進(jìn)行程度，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室沒(méi)有測(cè)紅外的儀器，所以只能采用這種辦法了。不知道您看這種方法是否可行呢？ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
3樓2020-05-11 11:22:57
送紅花一朵 |
您好呢，還想問(wèn)一下，我用的催化劑是二月桂酸二丁基錫，不知道這種催化劑生產(chǎn)生物相容性聚氨酯是否可以呢？還是說(shuō)要換成您說(shuō)的鉍類(lèi)催化劑呢？ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
4樓2020-05-11 11:33:37
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