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關(guān)于聚碳酸酯酯型聚氨酯彈性體合成的一系列疑問 已有1人參與
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大家好，本人之前做分析類的，現(xiàn)在轉(zhuǎn)行做聚氨酯彈性體合成，剛接觸這個領(lǐng)域，還有諸多疑問，在此向大家請教！ 我做的是以聚碳酸酯為軟段，H12MDI和1，4-丁二醇為硬鏈段合成的聚氨酯彈性體，按照文獻報道的采用N, N-二甲基乙酰胺為溶劑，二月桂酸二丁基錫為催化劑，采用先預(yù)聚，再擴鏈的方法合成得到的�，F(xiàn)在我有幾個疑問，在此向大家請教！ 1. 催化劑加入順序會對產(chǎn)物產(chǎn)生影響嗎？我是在進行預(yù)聚反應(yīng)之前就把催化劑加入了體系，也看到有文獻是擴鏈時候才加催化劑，請問順序?qū)Ξa(chǎn)物結(jié)果有影響嗎？ 2. 我得到的產(chǎn)物最終是想用于生物醫(yī)學(xué)類研究，據(jù)說錫類催化劑有毒，那我是否可以在反應(yīng)中通過適量提高反應(yīng)溫度避免催化劑使用呢？ 3. 文獻中報道的是預(yù)聚反應(yīng)溫度是75度，擴鏈溫度是85度，請問一下，有的文獻報道預(yù)聚溫度是85度，擴鏈溫度是75度，這個溫度設(shè)定對產(chǎn)物最終狀態(tài)影響大嗎？溫度設(shè)定遵循什么原則呢？ 4. 這種方法合成的彈性體重復(fù)性怎么樣？需不需要一種類型多合成幾次取平均值測試性能呢？ @初次見面 @bionics @流浪南昌 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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4樓2020-05-11 11:33:37
zhou800227
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按你說的操作步驟是二步法，預(yù)聚階段可以先通過升溫進行反應(yīng)，在未達到預(yù)期粘度的情況下可以加入催化劑，有機鉍類比較環(huán)保；H12MDI反應(yīng)活性相對低些，預(yù)聚85度以上比較合適，1.4丁二醇擴鏈反應(yīng)活性較高，75度加入可能需要冷卻水接入進行控溫避免溫度飆升太多。做聚氨酯合成把握住溫控就算是成功了一大半了，放大生產(chǎn)也是沒有問題的 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2020-05-09 22:33:29
送紅花一朵 |
謝謝您的解答。我看有文獻寫擴鏈的時候，加入擴鏈劑之前加催化劑催化。不知道我預(yù)聚時候就加會不會對結(jié)果產(chǎn)生不同的影響呢？文獻中報道預(yù)聚溫度用75度，擴鏈溫度用85度，我試了一下按照文獻說的這種方法，先預(yù)聚反應(yīng)用75度，擴鏈溫度用85度，以及嘗試了預(yù)聚反應(yīng)溫度用85度，擴鏈溫度用75度，結(jié)果發(fā)現(xiàn)按照文獻合成出來的產(chǎn)物明顯粘度大一些。后期準備再測一下凝膠滲透色譜看分子量。那么想請教您一下，這種情況下，我是應(yīng)該是預(yù)聚85度，擴鏈溫度75度嗎？ 其次文獻報道預(yù)聚反應(yīng)是75度反應(yīng)了6小時，擴鏈溫度85度反應(yīng)12小時，我覺得反應(yīng)溫度過長，想通過二正丁胺法測定異氰酸酯含量，定量去觀察隨著反應(yīng)時間反應(yīng)的進行程度，因為實驗室沒有測紅外的儀器，所以只能采用這種辦法了。不知道您看這種方法是否可行呢？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2020-05-11 11:22:57
zhou800227
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想了解一下，你是做學(xué)術(shù)研究還是量化生產(chǎn)？我是做量化生產(chǎn)的，所以考慮方向首要是以方便實際操作為先；實際操作中反應(yīng)應(yīng)該呈連續(xù)平穩(wěn)遞進模式，利于產(chǎn)品各批次的質(zhì)量穩(wěn)定。關(guān)于催化劑我的觀點是首先考慮溫控和攪拌速率，在必要的時候進行催化劑干預(yù)為宜 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2020-05-12 11:22:08
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