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起個(gè)名名名字銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
MOF合成出來(lái)總是粉末，并且產(chǎn)率很低。 已有1人參與
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| 我是在重復(fù)文獻(xiàn)中報(bào)道過(guò)的MOF，做的是三元羧酸配體，和硝酸鋅反應(yīng)，加入DEF/NMP混合溶劑，85度反應(yīng)一天，重復(fù)了好多次，都是粉末且產(chǎn)率很低。改變?nèi)軇┍壤龝r(shí)，DEF量越多，得到的粉末量越多，但是做XRD，出峰都是寬峰，在20°左右還出現(xiàn)有饅頭峰，和標(biāo)準(zhǔn)的XRD圖不太能對(duì)的上。以為去質(zhì)子化不完全，就加了些氫氧化鈉，先加了0.1 M和1 M的在試，但是發(fā)現(xiàn)一加堿進(jìn)去就會(huì)有白色絮狀物產(chǎn)生，反應(yīng)結(jié)果也不好，XRD峰完全不一樣了。有沒(méi)有大神能指點(diǎn)一下。@jackdeng@lich666 |
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不要加堿，加一點(diǎn)酸減慢反應(yīng)速率，增加溫度和時(shí)間。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
起個(gè)名名名字3樓2019-09-24 20:45:16
2樓2019-09-24 17:44:29
起個(gè)名名名字
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 11.8
- 散金: 630
- 帖子: 171
- 在線: 58.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 5569100
- 注冊(cè): 2017-02-13
- 專業(yè): 配位化學(xué)
4樓2019-09-26 14:03:06
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哪個(gè)MOF?加上什么酸要多試試，無(wú)機(jī)酸如鹽酸、硝酸都可以加一些試試，有機(jī)酸可能參與配位，有可能合成出來(lái)的產(chǎn)物與你要的產(chǎn)物就夠略有差異，說(shuō)不準(zhǔn)，先試試無(wú)機(jī)酸把。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
5樓2019-09-26 14:33:03
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