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起個(gè)名名名字銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
MOF合成出來總是粉末,并且產(chǎn)率很低。 已有1人參與
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| 我是在重復(fù)文獻(xiàn)中報(bào)道過的MOF,做的是三元羧酸配體,和硝酸鋅反應(yīng),加入DEF/NMP混合溶劑,85度反應(yīng)一天,重復(fù)了好多次,都是粉末且產(chǎn)率很低。改變?nèi)軇┍壤龝r(shí),DEF量越多,得到的粉末量越多,但是做XRD,出峰都是寬峰,在20°左右還出現(xiàn)有饅頭峰,和標(biāo)準(zhǔn)的XRD圖不太能對的上。以為去質(zhì)子化不完全,就加了些氫氧化鈉,先加了0.1 M和1 M的在試,但是發(fā)現(xiàn)一加堿進(jìn)去就會有白色絮狀物產(chǎn)生,反應(yīng)結(jié)果也不好,XRD峰完全不一樣了。有沒有大神能指點(diǎn)一下。@jackdeng@lich666 |
銀蟲 (小有名氣)
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不要加堿,加一點(diǎn)酸減慢反應(yīng)速率,增加溫度和時(shí)間。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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哪個(gè)MOF?加上什么酸要多試試,無機(jī)酸如鹽酸、硝酸都可以加一些試試,有機(jī)酸可能參與配位,有可能合成出來的產(chǎn)物與你要的產(chǎn)物就夠略有差異,說不準(zhǔn),先試試無機(jī)酸把。 |
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