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[求助]
新化合物如何選擇干燥失重 的測試方法？ 已有1人參與
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自己研發(fā)的一個產(chǎn)品，客戶要求干燥失重不得過1%，這個產(chǎn)品熔點(diǎn)120℃。目前是沒有這個產(chǎn)品干燥失重的方法的，所以需要自己來尋找檢測方法。 我剛開始用常見的105℃烘了3h,平行樣，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品最表皮有點(diǎn)烤焦的狀態(tài)，失重量很大，不平行，因此這個方法不可行。 我又嘗試了60℃減壓干燥箱干燥3h，平行樣，失重為1%左右，再烘了2h，稱量，失重為2%左右，烘了五小時(shí)仍然未恒重，再次嘗試2h，總共烘了7h，失重3%左右，依然未恒重。 不知道是否溫度不合適？ 因?yàn)楫a(chǎn)品所用的溶劑不過是正庚烷，甲苯，最多有一點(diǎn)水，再做干燥失重前，已經(jīng)減壓干燥了一天，之后拿去測過水分只有0.1%。 我稱的樣品是1g，以上溶劑正常來說不應(yīng)該如此難除去，那么為什么無法恒重呢 如何選擇其干燥失重的測定方法呢，求解答 求有過經(jīng)驗(yàn)的人解答一下，萬分感謝。 |
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3樓2019-07-19 08:35:34
dragonsz
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 8 (幼兒園)
- 金幣: 1492.3
- 帖子: 98
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- 蟲號: 202909
- 注冊: 2006-03-01
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)合成
2樓2019-07-18 16:53:01
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