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新化合物如何選擇干燥失重 的測試方法? 已有1人參與
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自己研發(fā)的一個(gè)產(chǎn)品,客戶要求干燥失重不得過1%,這個(gè)產(chǎn)品熔點(diǎn)120℃。目前是沒有這個(gè)產(chǎn)品干燥失重的方法的,所以需要自己來尋找檢測方法。 我剛開始用常見的105℃烘了3h,平行樣,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品最表皮有點(diǎn)烤焦的狀態(tài),失重量很大,不平行,因此這個(gè)方法不可行。 我又嘗試了60℃減壓干燥箱干燥3h,平行樣,失重為1%左右,再烘了2h,稱量,失重為2%左右,烘了五小時(shí)仍然未恒重,再次嘗試2h,總共烘了7h,失重3%左右,依然未恒重。 不知道是否溫度不合適? 因?yàn)楫a(chǎn)品所用的溶劑不過是正庚烷,甲苯,最多有一點(diǎn)水,再做干燥失重前,已經(jīng)減壓干燥了一天,之后拿去測過水分只有0.1%。 我稱的樣品是1g,以上溶劑正常來說不應(yīng)該如此難除去,那么為什么無法恒重呢 如何選擇其干燥失重的測定方法呢,求解答 求有過經(jīng)驗(yàn)的人解答一下,萬分感謝。 |
木蟲 (小有名氣)
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